【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】9月23日,全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計量技術(shù)委員會發(fā)布了《純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值技術(shù)規(guī)范——高純金屬純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》計量技術(shù)規(guī)范征求意見稿,現(xiàn)向有關(guān)單位征求意見和建議,意見反饋郵箱:luxh@nim.ac.cn。
純物質(zhì)是各領(lǐng)域成分量測量的基礎(chǔ)物質(zhì),涉及冶金、材料、食品、環(huán)境、生物、衛(wèi)生等國民經(jīng)濟與大眾健康多個重大領(lǐng)域。截止2016年,我國純物質(zhì)測量與校準(zhǔn)能力互認(rèn)(CMC)數(shù)量197項,占707項物質(zhì)量 CMC 的 28%,是比重大、重要的類別。
高純金屬是無機元素基、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的基礎(chǔ)原材料,其純度直接影響著標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的準(zhǔn)確度。而高純金屬純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)極度匱乏,導(dǎo)致了元素一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)缺乏溯源依據(jù)。其主要原因是以往高純金屬的純度測量,缺乏有效的計量技 術(shù)和溯源研究,不確定度評定沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),導(dǎo)致純度測量結(jié)果的可靠性受到質(zhì)疑,進而使得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的不確定度被放大,在量值傳遞過程中增大了應(yīng)用領(lǐng)域中化學(xué)測量結(jié)果的不確定度,并成為高準(zhǔn)確度測量方法如同位素稀釋質(zhì)譜法中不確定度的重要來源。
由于高純金屬在化學(xué)溯源鏈中的特殊作用,計量組織十分重視其純度的測量,近年來,計量組織舉辦了多次的高純金屬物質(zhì)純度測量的比對,例如2012年的 CCQM-K72 鋅中雜質(zhì)測量和2014年的 CCQM-P149 鋅純度測量比對等,目的就是為了促進各國計量院加強金屬純度測量的溯源研究,并考察各國在這方面的測量能力。在四年一次的同行評審中,高純金屬純度測量方法和過程是計量專家關(guān)注的焦點之一。標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(ISO/REMCO)也已成立化學(xué)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作組并將在此領(lǐng)域開展規(guī)范研究。
高純金屬純度定值技術(shù)規(guī)范將應(yīng)用和支撐:1)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制;2)元素溶液與基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的高純原料純度定值;3)溶液與基體定值比對中的高純金屬的純度定值。
因此非常有必要針對高純金屬純度定值技術(shù)制定規(guī)范,以更好地指導(dǎo)我國的高純金屬純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)范化研制,促進以純物質(zhì)為基礎(chǔ)的國家化學(xué)測量量值溯源體系的構(gòu)建,同時實現(xiàn)與接軌。
本規(guī)范主要參考了以下技術(shù)文件:JJF 1005 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語和定義;JJF 1343 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理;JJF1342 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機構(gòu)通用技術(shù)要求;JJF 1507 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇與應(yīng)用技術(shù)規(guī)范。
本規(guī)范正文共分九部分,分別是:范圍、引用文件、術(shù)語及定義、通用要求、定值方法、定值、賦值與不確定度評定、計量溯源性和附錄 A:高純銅純度定值實例。
本規(guī)范適用于均質(zhì)的高純金屬(通?;瘜W(xué)純度≧99.99%)的純度定值及純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制,對于純度低于99.99%的純金屬可參考使用。對于純度較低的純金屬,雜質(zhì)含量高,需要注意的是測量不確定度將對純度不確定度的影響更大,除了雜質(zhì)元素扣除法還可選擇直接測量金屬主含量的方法。(更多詳情請見附件)
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