【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】《有效態(tài)土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》天津市地方標(biāo)準(zhǔn)已完成起草工作。根據(jù)《天津市地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法(試行)》的規(guī)定，現(xiàn)向社會(huì)各界公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法等技術(shù)規(guī)范中的部分內(nèi)容。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于中性及石灰性土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅含量的測(cè)定。
 

　　方法原理：
 

　　試樣用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺(DTPA- CaCl2-TEA)緩沖溶液作為浸提劑，螯合浸提出土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅。浸提液用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，采用外標(biāo)法，以待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。2.電子天平：感量0.01g。3.樣品粉碎設(shè)備：研磨儀。4.振蕩器：頻率可控制在180r/min±20r/min。5.臺(tái)式離心機(jī)：3000 r/min～5000 r/min。6.尼龍篩：孔徑2.0mm(10目)。7.中速定量濾紙。
 

　　土壤有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅的浸提：
 

　　精確稱取過(guò)2.0mm孔徑篩的土壤樣品10.00g，置于150mL具塞錐形瓶中，加DTPA浸提劑20mL，蓋緊瓶塞，將錐形瓶放入超聲波清洗儀，在(25±2)℃溫度下，以180r/min±20r/min的振蕩頻率往復(fù)振蕩2h。取出錐形瓶，提取液以3000r/min離心5分鐘，上清液經(jīng)中速定量濾紙過(guò)濾后于48h內(nèi)上機(jī)測(cè)定。(注：如果測(cè)定需要的試液量大，可在保證固液比1:2的前提下增大稱樣量，稱取15.00g或20.00g，但應(yīng)保證樣液比為1:2，同時(shí)確保錐形瓶足夠大，試樣可以充分提取。)
 

　　樣品測(cè)定：
 

　　按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見(jiàn)附錄A。將混合標(biāo)準(zhǔn)工作液、空白溶液和試樣液分別引入等離子體質(zhì)譜儀，在線加入內(nèi)標(biāo)，得到各待測(cè)元素及內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)計(jì)數(shù)，根據(jù)待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值，儀器自動(dòng)計(jì)算出樣品中各元素的質(zhì)量濃度。試樣溶液中元素的濃度較高時(shí)，可用DTPA浸提劑進(jìn)行相應(yīng)稀釋，再上機(jī)測(cè)定。