泰特儀器氣相色譜儀GC2030Plus測(cè)苯系物含量

GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀，適用于對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行精確定性和定量分析。采用7寸彩色觸摸屏控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計(jì)，直觀反映進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器的內(nèi)部溫度值和個(gè)檢測(cè)器的數(shù)值，以及運(yùn)行時(shí)間，具備一鍵降溫功能，操作簡(jiǎn)單直觀，使用方便。本儀器廣泛應(yīng)用于科研教育、石油、化工、生物化學(xué)、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)、司法調(diào)查等多個(gè)領(lǐng)域。儀器測(cè)試精度高，重復(fù)性好，值得信賴 。

白乳膠又名聚醋酸乙烯膠粘劑，是由醋酸乙烯單體在引發(fā)劑作用下經(jīng)聚合反應(yīng)而制得的一種熱塑性粘合劑。白乳膠以水為分散介質(zhì)進(jìn)行乳液聚合而得，是一種水性環(huán)保膠。由于具有安全環(huán)保、成膜性好、耐稀酸稀堿性好、價(jià)格便宜、使用方便等特點(diǎn)，已成為人們熟悉的一種粘合劑，被廣泛應(yīng)用于家具、裝修、木材加工、印刷品裝訂等行業(yè)。

近年來廠家為了賦予白乳膠特殊性能，往往在原材料以及生產(chǎn)加工的環(huán)節(jié)加入各種助劑，這些原材料和助劑的使用均可能不同程度地對(duì)環(huán)境造成污染，尤其是苯系物。為保障產(chǎn)品質(zhì)量，維護(hù)廣大消費(fèi)者的合法權(quán)益，促進(jìn)行業(yè)健康發(fā)展，國家標(biāo)準(zhǔn)（GB 18583-2008）對(duì)裝飾裝修用材料膠粘劑中苯、甲苯和二甲苯*做了規(guī)定，要求白乳膠中苯含量不超過0.02%、甲苯+二甲苯不超過1%。但該標(biāo)準(zhǔn)附錄B、C苯系物含量檢測(cè)用乙酸乙酯提取苯系物，白乳膠樣品溶解效果差，嚴(yán)重影響了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，建立一種較為實(shí)用、便于推廣的氣相色譜法測(cè)定白乳膠中苯系物含量，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的控制和使用者的健康有著相當(dāng)重要的意義。

目前，國內(nèi)對(duì)苯系物含量檢測(cè)方法有很多種，主要包括氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。采取的前處理方法主要有：靜態(tài)頂空法、固相微萃取法等。成本普遍較高或方法不易操作，應(yīng)用存在困難。本文研究了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白乳膠中苯系物含量，方法前處理簡(jiǎn)便易行、檢測(cè)結(jié)果精確度高、重現(xiàn)性好，對(duì)白乳膠產(chǎn)品質(zhì)量控制起到了積極的作用。

泰特儀器氣相色譜儀GC2030Plus測(cè)苯系物含量

1　實(shí)驗(yàn)

1.1　儀器與試劑

甲醇（分析純）；苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯（均為色譜純）；白乳膠樣品。

氣相色譜帶氫火焰檢測(cè)器，旋渦混勻器，臺(tái)式離心機(jī)，電子天平（精確至0.1 mg）。

1.2　儀器條件

色譜柱：毛細(xì)管柱60 m×0. 32 mm×1.0 μm；進(jìn)樣口溫度：220℃；載氣：氮?dú)猓兌?ge;99.999%），流速1 mL/min；柱箱升溫程序：初始柱溫45℃，保持5 min，然后以5℃/min的速率升溫至120℃，保持0 min，再以30℃/min升溫至230℃保持3 min；進(jìn)樣體積1 μL；分離比為40∶1。

1.3　標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

于10 mL樣品瓶中分別稱取0.01g（精確至0.1 mg）的苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙苯內(nèi)標(biāo)物正庚烷各0.01g，加入5 mL甲醇稀釋，立即蓋緊瓶塞，用漩渦混勻器混勻。

1.4　樣品前處理

準(zhǔn)確稱取白乳膠樣品約0.5g，加入內(nèi)標(biāo)物約0.01g于10 mL離心管中，加入甲醇5 mL，漩渦混勻器混勻，試樣于離心機(jī)內(nèi)2 500 r/min離心20 min，取上清液1 μL進(jìn)氣相色譜分析。

2　結(jié)果與討論

2.1　提取溶劑選擇

選擇甲醇、丙酮、乙酸乙酯為苯系物提取溶劑。丙酮揮發(fā)快，經(jīng)常導(dǎo)致樣品瓶蓋彈起現(xiàn)象，影響準(zhǔn)確定量；乙酸乙酯與白乳膠溶解效果差、分層，影響定量分析；綜合考慮，選擇甲醇為試樣提取溶劑。

2.2　內(nèi)標(biāo)物選擇

內(nèi)標(biāo)法定量具有定量準(zhǔn)確，精密度高等優(yōu)點(diǎn)，還可以校正實(shí)驗(yàn)過程中的一些誤差。故本實(shí)驗(yàn)選擇內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)物不能與試樣中物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且試樣中不存在的化合物，能與試樣中各組分的色譜峰能*分離，被測(cè)組分的色譜峰與內(nèi)標(biāo)色譜峰的位置相近。

2.3　方法回收率和精密度

取陰性白乳膠樣品0.5g，在其中分別添加苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、乙苯各0.005 0g左右，進(jìn)行回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。

2.4　實(shí)際樣品測(cè)定

依據(jù)本文建立的測(cè)定方法，檢測(cè)市場(chǎng)上共30批次白乳膠樣品，5批次檢出甲苯，含量為0.62%～2.14%，檢出率為16.7%。2批次檢出乙苯，含量為0.32%～1.22%，檢出率為6.7%。其余待測(cè)物均未檢出。

采用氣相色譜質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法，對(duì)家具白乳膠中苯系物含量進(jìn)行測(cè)定，回收率在96.84%～103.86%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.79%～2.28%，說明方法準(zhǔn)確度和精密度均較好。應(yīng)用本方法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明方法選擇性好、靈敏度高。