GC2030plus氣相色譜儀檢測白酒中的己酸

GC2030系列氣相色譜儀是泰特儀器吸收國內外*技術自行設計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以儀器為主。GC2030plus氣相色譜儀是泰特儀器氣相色譜儀中的實用型號，適用于對混合氣體中的各種成分進行定性和定量分析?？筛鶕?jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。

己酸是濃香型白酒中己酸乙酯的前體物質，也是白酒成分之一。目前，己酸發(fā)酵液的檢測方法有硫酸銅顯色法、比色法、紙上層析法、直接進樣毛細管柱氣相色譜法，蒸餾進樣毛細管柱氣相色譜法等，其中硫酸銅顯色法、比色法、紙上層析法較適合于生產中的快速檢測，但不能準確地檢出發(fā)酵液中的己酸含量。

己酸發(fā)酵過程會添加碳酸鈣等調節(jié)pH值的鹽類，不能直接進氣相色譜儀進行檢測，已有的氣相色譜法也有對發(fā)酵液樣品的前處理，如活性炭吸附，過濾，或是蒸餾己酸發(fā)酵液的方式。本實驗由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹了一種己酸發(fā)酵液中己酸的檢測方法，經(jīng)硫酸酸化后，利用二氯甲烷進行萃取，萃取液進氣相色譜儀進行檢測，該方法簡便適用，精確度高，重復性好。

GC2030plus氣相色譜儀檢測白酒中的己酸

一、實驗方法

1、氣相色譜條件

色譜柱；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；柱流速：恒流1.0m L/m in；分流模式：20∶1；進樣量：1μL；柱溫程序升溫：40℃（保持1 m in），以8℃/m in升溫至100℃（保持1m in），再以6℃/m in升溫至220℃（保持1m in）。

2、樣品前處理

己酸發(fā)酵液200μL，2%的硫酸溶液100μL，混勻后，用2m L的二氯甲烷進行萃取，萃取液用0.2μm的膜過濾后作為待測樣品。

二、結果與分析

1、標樣和樣品的檢測

取10 g/L的己酸標準溶液，用二氯甲烷稀釋至1000mg/L，進行定性檢測。己酸的出峰時間為20.820m in左右。

2、標準曲線及線性范圍

取10mg/L的己酸標準溶液，用二氯甲烷稀釋至100 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L、1500 mg/L、2000 mg/L共5個濃度梯度，作為定量分析校正。以峰面積Y為縱坐標，以質量濃度（mg/L）為X橫坐標進行線性回歸。結果表明，化合物線性關系良好，回歸方程為y=0.5493x-11.272，R2值為0.9999，滿足分析要求。根據(jù)3倍信噪比計算出化合物的檢測限為10mg/L。

3、精密度實驗

用上述實驗方法對同一樣品平行測定6次，得到發(fā)酵液經(jīng)前處理后的待測樣品中己酸含量的檢測結果的相對偏差（RSD）為0.32%，滿足分析要求。

4、加標回收率實驗

取發(fā)酵液4份，其中1份作為空白本底值進行前處理，另外3份分別加入已知量的標準溶液后進行前處理，處理后的樣品進行檢測，用上述實驗方法進行回收率實驗。實驗結果表明，化合物的回收率為98.05%～101.88%，滿足分析要求。

該方法能快速準確地分析發(fā)酵液樣品中的己酸含量。發(fā)酵液樣品只需簡單的萃取就能進樣分析，R2值、檢測的精密度、加標回收率等各項指標均達到分析要求。

本文建立了一種己酸發(fā)酵液中己酸的檢測方法。己酸發(fā)酵液經(jīng)硫酸酸化處理后，用二氯甲烷萃取，利用氣相色譜檢測萃取液中的己酸。該方法還可以檢測釀酒廢水中的己酸、丁酸等沸點較高的有機酸，省去了對有機酸的衍生等前處理，又避免了直接進樣對色譜柱的損害。