J2 GPC凝膠凈化色譜使用心得

2025年09月30日 13:41

　　J2 GPC凝膠凈化色譜使用心得

　　單位這臺美國J2 的GPC“三聯(lián)機”凝膠凈化系統(tǒng)是2009年花費上百萬購置的，對于一個前處理設(shè)備那是相當貴，該款儀器最大的特點是將GPC、在線SPE樣品凈化技術(shù)及全自動定量濃縮三者有機結(jié)合在一起，實現(xiàn)了樣品前處理全自動化。由于一般樣品提取、凈化采用的大多是“相似相容”原理，容易出現(xiàn)將弱極性目標組分從脂肪含量高的基質(zhì)(如大豆、各種動植物油脂等)中提取回收率低的問題，而GPC技術(shù)通過凝膠凈化色譜技術(shù)收集不同時間段“流份”有效解決了該難題。目前很多標準對于高脂肪樣品的前處理技術(shù)都采用了GPC技術(shù)，如《GB/T20772-2006 動物肌肉中380種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、《GB/T 20770-2008 糧谷中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準食品中9種抗氧化劑的測定》等。

　　原先大豆中部分農(nóng)殘檢測實驗的回收率總是比較低，使用J2 GPC前處理后這部分組分回收率終于可以穩(wěn)定在70%以上，而且處理后的大豆基質(zhì)溶液基本清澈無色，對后續(xù)上機分析用到的LC-MS/MS、GC-MS等大型儀器也是一種保護，大大降低了離子源的清洗頻次。然而GPC系統(tǒng)的一大缺點就是流動相用量太大了——一般流速需要設(shè)置到3~5 mL/min左右，乙酸乙酯+環(huán)己烷(1:1)最好還是色譜純，GPC程序運行時間按20 min計算(目標物一般都是小分子靠后出峰，基本收集時間都在10 min以后了)，一個樣品就需要有機試劑60~100 mL，再加上儀器本身就非常貴，這個前處理成本那是相當高，這也成為GPC技術(shù)在前處理領(lǐng)域不能得到更大推廣應(yīng)用的一大阻礙，我想如何能在實現(xiàn)基質(zhì)與目標組分很好分離的前提下，極大減少流動相的用量是GPC技術(shù)今后需要解決的問題，同時儀器本身成本也需要降低，畢竟幾十萬買一臺前處理設(shè)備不是大多數(shù)實驗室能接受的。

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