J2 GPC凝膠凈化色譜使用心得

2025年08月22日 14:46

　　J2 GPC凝膠凈化色譜使用心得

　　單位這臺美國J2 的GPC“三聯(lián)機(jī)”凝膠凈化系統(tǒng)是2009年花費(fèi)上百萬購置的，對于一個(gè)前處理設(shè)備那是相當(dāng)貴，該款儀器最大的特點(diǎn)是將GPC、在線SPE樣品凈化技術(shù)及全自動(dòng)定量濃縮三者有機(jī)結(jié)合在一起，實(shí)現(xiàn)了樣品前處理全自動(dòng)化。由于一般樣品提取、凈化采用的大多是“相似相容”原理，容易出現(xiàn)將弱極性目標(biāo)組分從脂肪含量高的基質(zhì)(如大豆、各種動(dòng)植物油脂等)中提取回收率低的問題，而GPC技術(shù)通過凝膠凈化色譜技術(shù)收集不同時(shí)間段“流份”有效解決了該難題。

　　原先大豆中部分農(nóng)殘檢測實(shí)驗(yàn)的回收率總是比較低，使用J2 GPC前處理后這部分組分回收率終于可以穩(wěn)定在70%以上，而且處理后的大豆基質(zhì)溶液基本清澈無色，對后續(xù)上機(jī)分析用到的LC-MS/MS、GC-MS等大型儀器也是一種保護(hù)，大大降低了離子源的清洗頻次。

　　然而GPC系統(tǒng)的一大缺點(diǎn)就是流動(dòng)相用量太大了——一般流速需要設(shè)置到3~5 mL/min左右，乙酸乙酯+環(huán)己烷(1:1)最好還是色譜純，GPC程序運(yùn)行時(shí)間按20 min計(jì)算(目標(biāo)物一般都是小分子靠后出峰，基本收集時(shí)間都在10 min以后了)，一個(gè)樣品就需要有機(jī)試劑60~100 mL，再加上儀器本身就非常貴，這個(gè)前處理成本那是相當(dāng)高，這也成為GPC技術(shù)在前處理領(lǐng)域不能得到更大推廣應(yīng)用的一大阻礙，我想如何能在實(shí)現(xiàn)基質(zhì)與目標(biāo)組分很好分離的前提下，極大減少流動(dòng)相的用量是GPC技術(shù)今后需要解決的問題，同時(shí)儀器本身成本也需要降低，畢竟幾十萬買一臺前處理設(shè)備不是大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室能接受的。

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