【儀器心得】FOSS凱氏定氮儀8400 使用心得
凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過(guò)測(cè)定樣品中氮的含量，然后通過(guò)稀釋折算從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。例如乳制品的系數(shù)就帶入6.25。
凱氏定氮測(cè)定有三個(gè)步驟，即消化、蒸餾、滴定。這款福斯的8400是蒸餾 滴定 計(jì)算一體的設(shè)備。之前用過(guò)8100需要前處理后再拿到電位滴定儀上面滴定檢驗(yàn)，之后再能計(jì)算出結(jié)果。
今天和大家分享這款自動(dòng)的產(chǎn)品使用經(jīng)驗(yàn)
1.關(guān)于儀器的使用經(jīng)驗(yàn)：
消化過(guò)程：稱取充分混勻的試樣0.2g，精確至0.001g，置消化管中，再加入0.4g硫酸銅、6g硫酸鉀及20mL硫酸于石墨消解儀進(jìn)行消化。當(dāng)消解儀溫度達(dá)到420℃之后，繼續(xù)消化1h，此時(shí)消化管中的液體呈綠色透明狀，取出冷卻后。
蒸餾過(guò)程：先將消化好的樣品進(jìn)行稀釋，加入NaOH，經(jīng)過(guò)加熱后產(chǎn)生的氨氣進(jìn)入冷凝管，經(jīng)過(guò)冷凝之后流入裝有硼酸溶液的接收瓶中。形成硼酸銨。(硼酸溶液中加有混合指示劑，形成硼酸銨之后吸收液由酸性變?yōu)閴A性，顏色由紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠色。)
滴定：用已知濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)鹽酸消耗的量來(lái)計(jì)算出氮的含量，然后乘以相應(yīng)的換算因子，即得到蛋白質(zhì)的含量。(滴定是指一種定量分析的手段，也是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作。它通過(guò)兩種溶液的定量反應(yīng)來(lái)確定某種溶質(zhì)的含量，是根據(jù)指示劑的顏色變化指示滴定終點(diǎn)，然后目測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，計(jì)算分析結(jié)果。)滴定過(guò)程：用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入硼酸銨溶液中，使溶液的顏色由藍(lán)綠色變?yōu)闇\紅色。
最終數(shù)據(jù)出的是消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，然后帶入公式中計(jì)算。
2.儀器的優(yōu)點(diǎn)和不足
使用過(guò)程實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化，樣品加入堿和消耗葉酸標(biāo)注滴定液的體積能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)處理。對(duì)于排廢系統(tǒng)能直接鏈接在水槽中，不用人員接觸到廢液。
能夠直接鏈接在外循環(huán)的冷卻水上面，實(shí)現(xiàn)儀器設(shè)備自動(dòng)加熱且持續(xù)冷卻的過(guò)程。外管理設(shè)計(jì)人性化，便于維修和維護(hù)。出現(xiàn)問(wèn)題能夠直觀的看到問(wèn)題所在。設(shè)備精密度良好，我們?cè)趲状我驗(yàn)橐再|(zhì)計(jì)價(jià)的爭(zhēng)議中都獲勝了，這也歸功于設(shè)備精密度的良好。
但是福斯畢竟是進(jìn)口產(chǎn)品價(jià)格確實(shí)有些貴，并且一些耗材不能單獨(dú)更換。之前維修過(guò)蒸餾頭，其實(shí)更換一個(gè)管子就能實(shí)現(xiàn)了，但是廠家硬是給更換了一套，2個(gè)W的價(jià)格才解決掉。
3.總結(jié)
這臺(tái)設(shè)備大概用了將近十五年了，中途有水管阻塞的問(wèn)題。就是水質(zhì)不好阻塞了冷卻水導(dǎo)致設(shè)備報(bào)警。更換一個(gè)過(guò)濾網(wǎng)就搞定了。再就是滴定的靈敏度，這臺(tái)設(shè)備一定沒(méi)說(shuō)的，期間還更換過(guò)蒸餾頭，其他的印象中用的不錯(cuò)。十五年的設(shè)備也算是久經(jīng)考驗(yàn)了。
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