入門ICP-MS不難一文搞定！

2022年02月21日 08:48

　　入門ICP-MS，是一個循序漸進得過程，比如了解樣品預處理方法簡單以及技術(shù)要求等。

　　目前樣品的預處理技術(shù)可分成三種類型：混合酸分解的敞開式容器法、密閉式容器法和堿金屬熔劑的熔融法。本次實驗中的樣品預處理技術(shù)采用混合酸分解的敞開式容器法，從而保證了樣品的*溶解，與堿金屬熔劑的熔融法相比，這種方法不帶入任何金屬離子，污染小，分析本底低，測定限低，保證了痕量元素的測出。

　　HNO3通常被認為是ICP—MS分析的最好的酸介質(zhì)，因為在ICP所帶空氣中已有HNO3的組成元素，所以，加入HNO3基體后，不會顯著增加樣品中H、N、O離子，減少了其對樣品的污染。同時HNO3是一種強氧化劑，它可以將許多樣品中痕量元素氧化變?yōu)殡x子，形成溶解度很高的硝酸鹽。本實驗中采用的是沸點為122℃，濃度為65%HNO3的恒沸液。

　　經(jīng)過HNO3溶解后，樣品仍溶解不*，選用沸點為112℃，濃度為40%的HF恒沸液作為進一步溶解的溶劑，盡管HF溶解力強，但不宜單獨使用，且其沸點太低，太易揮發(fā)，為了保證溶解*，并使最終溶液均勻地成為高氧化態(tài)，因此選用沸點為203℃，濃度為72.4%的HClO4恒沸液，與HF混合形成混合酸，該混合酸有強的氧化性，大大提高了樣品的溶解效率，保證了樣品的有效分解。

　　HClO4的沸點明顯高于HF，實驗中還選擇了HClO4在蒸發(fā)期間對HF進行有效清除。

　　高純水：普通蒸餾水不能滿足本實驗的要求，因此采用Millipore Milli—Q純水裝置得到電阻率為18.4MΩ的高純水，充分除去了水中的陽，陰離子，最大限度降低了水中離子對結(jié)果的影響。

　　ICP-MS對于技術(shù)上有三個方面得要求：

　　排風：

　　對于排風要求5-7m3/min(風速4.7～6.6m/s)，以上風速要求并不是購買風機的要求，而是在通風軟管出口端得到的實際風速。

　　供電：

　　在ICP-MS后部墻壁上準備30A或者32A的220V單相空氣開關(guān)，7700主機，空氣開關(guān)不能使用漏電保護。需獨立接地，接地電阻<4歐姆，地零電壓小于0.5V。距離ICP-MS不超過2.5米。

　　氣體：

　　采用Ar氣作為載氣，純度>99.996%，減壓閥輸出級壓力可以選擇1.6Mpa或者2.5Mpa。出口直徑為1/4英寸。

　　冷卻水：

　　隨機自代的冷卻水管內(nèi)徑為12mm，冷卻水機離主機不超過5m。冷卻水要求為：3Mohm去離子水，pH值應在6.5-8.5之間，去離子水中金屬離子含量應小于1ppm，約8升(參照冷卻水機要求)。

　　實驗室溫濕度：

　　室內(nèi)氣溫15～30℃，氣溫變化率每小時不超過2.8℃。推薦的Z佳室溫是20±2℃。相對濕度應在20~80%，不冷凝。

　　以上就是關(guān)于ICP-MS得相關(guān)技術(shù)總結(jié)，希望對您入門ICP-MS有幫助。

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