氣相色譜方法分析*片

氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。GC2030分析儀器是泰特儀器吸收*技術(shù)自行設(shè)計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以儀器為主?？筛鶕?jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。

*為一種常用的鎮(zhèn)吐藥品，可用于因腦部腫瘤手術(shù)、腫瘤的放療及*、腦外傷后遺癥、急性顱腦損傷以及藥物所引起的嘔吐。對于胃脹氣性消化不良、食欲不振、噯氣、嘔吐也有較好的療效。應(yīng)用電子捕獲檢測器，簡稱ECD，是一種離子化檢測器，它是一個有選擇性的高靈敏度的檢測器，只對具有電負(fù)性的物質(zhì)，如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號，物質(zhì)的電負(fù)性越強，也就是電子吸收系數(shù)越大，檢測器的靈敏度越高，而對電中性（無電負(fù)性）的物質(zhì)，如烷烴等則無信號。GC-μECD檢測，毛細(xì)管色譜柱，檢測需要配置藥品濃度比液相色譜法低，理論板數(shù)高，拖尾因子好，峰形對稱，適合進(jìn)行痕量分析。隨著新型儀器的出現(xiàn)，藥品檢測尋找更加準(zhǔn)確、分析快速、環(huán)保的檢測方法。

色譜柱：毛細(xì)管色譜柱；載氣：氮氣；進(jìn)樣口溫度：300℃；柱溫箱溫度：280℃；檢測器溫度：300℃；載氣流速：1.0 mL/min；隔墊吹掃量：3 mL/min，尾吹：35 mL/min，儀器設(shè)定分流比：30∶1；進(jìn)樣量：1 µL；檢測器：電子捕獲檢測器。

對照品的制備 精密稱取5mg的*對照品，置100 mL容量瓶中，加入無水乙醇溶液，稀釋至刻度，配置成濃度為50 µg/mL的對照品溶液，備用。

*片供試品溶液的制備 取*片20片，精密稱重，研細(xì)，精密稱取樣品細(xì)粉69.12mg（約相當(dāng)于*5mg），置100 mL容量瓶中，加入無水乙醇溶液，振搖使溶解，加入無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45 µm濾膜濾過，得含量測定所需供試品溶液，備用。

分別精密吸無水乙醇溶劑、*對照品、*片各1 µL，注入氣相色譜儀分析。

供試品的提取對比了超聲提取、回流提取、振搖提取，結(jié)果發(fā)現(xiàn)*易溶于無水乙醇中，采用振搖提取，簡單易于操作。

進(jìn)樣口溫度：300℃；柱溫箱溫度：280℃；檢測器溫度：300℃，分析時間短、理論板數(shù)高，峰形對稱。

采用無水乙醇振搖提取，提取率高，輔料無干擾，所以采用無水乙醇作為提取溶劑。

建立*的氣相色譜分析方法,采用毛細(xì)管色譜柱；流動相：氮氣；檢測器：μECD；流速：1.0 mL/min；進(jìn)樣口溫度：300℃；柱溫：280℃；檢測器溫度：300℃,*在0.25～50 µg/mL范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系；加樣回收率均符合要求。該方法簡便快捷，準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，靈敏度高，可用于*的含量檢測方法。