實驗開展前需做好儀器、樣品、耗材與試劑的全面檢查,保障濃縮過程穩(wěn)定、樣品不損耗。首先查看真空平行濃縮儀整機狀態(tài),確認設備電源線、真空管路、冷凝循環(huán)水路連接牢固無漏氣、漏水現(xiàn)象,真空閥、溫控面板、旋轉支架、排氣閥功能完好,冷凝罐內廢液清理干凈,無殘留有機溶劑,避免交叉污染。其次檢查配套耗材,選用適配規(guī)格的濃縮試管、離心管、樣品瓶,管壁無裂紋、瓶口密封墊完好;根據樣品性質準備對應試劑,易揮發(fā)、低沸點有機試劑做好通風防護,高沸點、易氧化樣品提前準備避光保護措施。
接通設備總電源,打開冷凝水循環(huán)系統(tǒng),設定冷卻溫度,常規(guī)有機試劑濃縮設置 0~4℃,針對二氯甲烷、正己烷等低沸點溶劑可下調至 - 5℃,開啟循環(huán)制冷,等待冷凝機溫度穩(wěn)定后再啟動主機。點擊儀器觸控屏幕進入操作界面,新建濃縮程序,根據溶劑沸點、樣品耐受溫度設置核心參數(shù)。溫度設置遵循低溫保護原則,熱敏性生物樣品、農殘?zhí)崛∥餃乜?30~40℃,普通有機萃取溶液設置 45~60℃,嚴禁超溫導致目標物分解;轉速根據樣品數(shù)量調節(jié),常規(guī) 300~600r/min,樣品量多、管壁易掛壁可適當調高轉速。
設備運行期間每 15 分鐘巡查一次運行狀態(tài),重點觀察三項指標:腔體真空壓力、加熱艙實際溫度、冷凝罐液化積液量。若冷凝罐快速積累大量液體,說明溶劑揮發(fā)正常;若冷凝罐無積液、腔體壓力波動較大,大概率存在艙門漏氣、樣品管密封不嚴問題,需立即暫停程序,緩慢釋放腔體真空,排查管路與密封配件。
密切觀察樣品狀態(tài)判斷濃縮終點,多數(shù)農殘、環(huán)境檢測樣品濃縮至近干狀態(tài),液面僅留存微量油狀或固體殘渣即可停機;生物醫(yī)藥、熱敏樣品不可蒸干,保留 0.5~1mL 緩沖溶劑防止組分降解。達到目標濃縮體積后,先關閉加熱模塊,停止腔體加熱,維持旋轉與真空狀態(tài) 3~5 分鐘,利用余壓帶走管壁殘留溶劑。
實驗結束后第一時間開展清潔工作,用無水乙醇擦拭托架、密封艙內壁、艙門密封圈,溶解附著的溶劑殘渣;取下冷凝廢液罐,將廢液倒入有機廢液收集桶統(tǒng)一處理,清水沖洗罐體后晾干復位。檢查真空管路、密封墊有無溶劑腐蝕、老化變形,若出現(xiàn)開裂、硬化及時更換耗材;清理儀器表面樣品濺落污漬,擦干水漬,保持操作臺干燥整潔。
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