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反射光譜法-一種分析固體樣品的有用技術(shù)

閱讀：65發(fā)布時(shí)間：2025-7-25

　　光譜學(xué)的力量在于它能夠以各種方式研究材料和環(huán)境。例如，通過應(yīng)用反射技術(shù)，光譜儀用戶可以測量入射到固體材料表面并在界面反射的光；沒有被樣品反射的光被吸收、散射或透射。這種相互作用揭示了構(gòu)成樣品的材料的信息。

　　在本文中，我們將回顧反射光譜的一些基礎(chǔ)知識，描述常見的系統(tǒng)組件和實(shí)踐，并分享一個(gè)使用反射光譜進(jìn)行質(zhì)量控制的應(yīng)用示例。

　　鏡面反射和漫反射

　　非常光滑或有光澤的鏡面具有很高的鏡面反射率，其中入射光以相同的方向反射(圖1)。明亮或有光澤的物體，如光學(xué)元件、薄膜涂層和一些金屬產(chǎn)品，會顯示鏡面反射率。
　　入射到粗糙或暗淡表面樣品(包括紙張、粉末和顆粒)上的光具有漫反射，其中入射光向各個(gè)方向散射(圖1)。其他樣品，如塑料珠，具有鏡面反射和漫反射。這種組合稱為全反射。
　　在配置光譜系統(tǒng)來測量這些特性時(shí)，了解待研究樣品反射特性的差異是非常重要的。

　　反射光譜儀系統(tǒng)設(shè)置

　　今天的模塊化光譜儀選項(xiàng)允許用戶混合和匹配組件-光譜儀，光源，采樣光學(xué)器件等。-優(yōu)化各種應(yīng)用的反射設(shè)置(圖2)。以下是一些需要考慮的標(biāo)準(zhǔn)：

　　攝譜儀

　　對于大多數(shù)研究應(yīng)用來說，通用光譜儀是一個(gè)很好的選擇，盡管專業(yè)型號可以用于高速應(yīng)用(例如，在生產(chǎn)線上分揀組件)和其他工業(yè)環(huán)境。此外，許多微型光譜儀可以集成到設(shè)備中，用作制造的組件、子系統(tǒng)或完整的自動化系統(tǒng)。

　　選擇光譜儀時(shí)，請確保為光譜儀配置與感興趣的波長范圍相匹配的檢測器和光柵。它為紫外、可見光和近紅外反射應(yīng)用提供了良好的選擇。

　　光源

　　選擇反射的光源最重要的是在感興趣的波長范圍內(nèi)找到輸出強(qiáng)的光源。當(dāng)測量用于顏色分析或模擬人眼時(shí)，光源需要覆蓋380-780 nm。近紅外或紅外光將提供更多關(guān)于有機(jī)材料化學(xué)成分的信息。除了少數(shù)情況，窄光源不能提供足夠有用的光譜響應(yīng)，所以可以排除激光器和大部分led。

　　對于在可見光波長范圍內(nèi)的應(yīng)用，鹵鎢燈源的寬而平滑的輸出非常適合于可見光波長的反射和分選或彩色應(yīng)用。建議使用大功率燈泡內(nèi)置快門的型號，既方便暗測又不打擾你的設(shè)置。

　　也可以選擇寬波長光源。氘-鎢光源在190-2500 nm范圍內(nèi)具有平滑穩(wěn)定的輸出，并且由于它們的輸出來自兩個(gè)不同的燈泡，因此可以分別使用光譜的紫外和可見光部分。它們的輸出也延伸到近紅外波段，盡管其強(qiáng)度在更長的波長會降低。無論選擇哪種光源，在測量前一定要預(yù)熱光源。鹵化鎢源通常需要15-20分鐘的預(yù)熱時(shí)間來達(dá)到熱平衡，以確保結(jié)果。另外，光源一旦預(yù)熱，不要關(guān)掉進(jìn)行暗測；請使用源上的快門。

　　取樣光學(xué)系統(tǒng)

　　取樣附件的選擇取決于許多因素，包括待測樣品的類型以及是否需要鏡面反射、漫反射或兩種特性都需要。以下是一些常見的選項(xiàng)：

　　反射式探頭非常適合快速測量和需要對小光斑尺寸進(jìn)行采樣的應(yīng)用。反射式探頭可測量鏡面反射或漫反射，并可與探頭支架一起定位，以獲得入射角。一個(gè)權(quán)衡是，大多數(shù)反射探頭從同一方向照射和檢測，因此它們只捕獲部分反射光。使用反射探頭的測量是相對測量。

　　如果樣品的反射率在不同的視角下似乎會發(fā)生變化，積分球是一個(gè)不錯的選擇。這種情況發(fā)生在粗糙的表面上，例如刷過的金屬、顆粒和粉末。積分球具有180反射光視圖，可以提供更精確(和)的反射率測量。積分球甚至可以用于凸面，或測量小到足以放入球孔的物體的顏色。

　　積分球具有擴(kuò)散的內(nèi)表面。光通過圓形輸入端口進(jìn)入，并被球體的內(nèi)壁反復(fù)散射，直到球體中的光是均勻的，而不管輸入中的任何空間、角度或偏振變化。將一根光纖與輸入端口成90角放置，然后將球內(nèi)的一小部分光取樣送入光譜儀。光纖前面的擋板有助于次阻擋從取樣口反射的任何光。

　　準(zhǔn)直透鏡是另一種反射采樣選擇。鏡頭可以連接光纖，真正定制入射角和收集角。鏡面反射或漫反射可以用這種方法廉價(jià)地測量，但是它需要預(yù)行更多的校準(zhǔn)，并且需要用光學(xué)平臺或其他附件進(jìn)行額外的固定。準(zhǔn)直透鏡需要仔細(xì)調(diào)整，以避免光束發(fā)散并返回良好的信號，這使得它成為一種更耗時(shí)的采樣方法。

　　無論您選擇哪種采樣光學(xué)元件，請確保在您的設(shè)置中保持相同的采樣幾何形狀-即，保持從探針或球體到參考的角度和距離，并在每次測量中使用相同的采樣。

　　反射標(biāo)準(zhǔn)

　　反射率測量是反射光譜與入射光譜之比。因?yàn)椴豢赡苤苯邮占腥肷涞奖砻嫔系墓?，所以反射率通常是相對于參考?biāo)準(zhǔn)來測量的。

　　漫反射和鏡面反射的標(biāo)準(zhǔn)廣泛可用，在紫外-可見-近紅外波長范圍內(nèi)的反射率約為88%-98%。知道反射率標(biāo)準(zhǔn)只能用NIST溯源校準(zhǔn)值提供測量值。對于一些漫反射標(biāo)準(zhǔn)，僅在相對測量中提供結(jié)果。這意味著不管收集角度如何，標(biāo)準(zhǔn)品在所有波長的反射率幾乎相同。漫反射標(biāo)準(zhǔn)(Spectralon和PTFE是常見的擴(kuò)散器)是用于探頭、透鏡或積分球的多功能選擇。

　　如果您丟失了漫反射標(biāo)準(zhǔn)，或者它變得太臟或損壞，無法進(jìn)行打撈參考測量，請不要使用白紙作為替代品。紙并不像看上去那么白。

　　一塊聚苯乙烯泡沫會更好。它提供漫反射，并在可見光范圍內(nèi)具有相對均勻的反射率。請記住稍后用適當(dāng)?shù)膮⒖紭?biāo)準(zhǔn)測量聚苯乙烯泡沫，并相應(yīng)地校正所有光譜。

　　鏡面反射標(biāo)準(zhǔn)提供了更多的功能。高反射率樣品(非常光亮的表面)和低反射率樣品(如抗反射涂層、阻擋濾光片和基底)都提供了選擇。鏡子標(biāo)準(zhǔn)可以包括諸如熔融玻璃基板上的玻璃或鋁鏡子的材料。

　　反射率應(yīng)用示例

　　確保印刷電路板(PCB)的質(zhì)量包括在板級表征用于吸收光的黑色涂層的鏡面反射和漫反射特性。這對光學(xué)儀器中的PCB尤其重要，因?yàn)閮x器中的光反射會對系統(tǒng)性能產(chǎn)生不利影響。

　　理論上，黑色表面應(yīng)該吸收所有波長的光。實(shí)際上，黑色表面涂層有許多變化，其吸收和反射特性隨波長而變化。

　　為了測試這一點(diǎn)，使用具有鎢鹵素光源和400 m反射探針的模塊化光譜儀(350-1000 nm)來測量涂覆有三種黑色涂料(平黑、亮黑和黑色黑板漆)的PCB的反射光譜。

　　為了顯示這些樣品的反射率相對較低，我們使用灰度標(biāo)準(zhǔn)(~20%漫反射率)作為我們的參考。積分時(shí)間范圍為20-120毫秒，boxcar設(shè)置為掃描5次和20次達(dá)到平均水平。用于測量的環(huán)形支架支撐反射探頭支架，黑色蓋子保護(hù)設(shè)備免受環(huán)境光的直接照射。使用反射探針支架，在相對于涂層表面成45度(漫反射)和90度(鏡面反射)布置的探針上進(jìn)行測量。

　　結(jié)果，出現(xiàn)了一些意想不到的驚喜。鏡面反射率數(shù)據(jù)顯示，黑板漆的反射率，而光澤黑漆的反射率約為10倍(圖3)。之前我們記得定義為“99%"的參照物其實(shí)是20%的漫反射標(biāo)準(zhǔn)，這個(gè)比例看起來可能有點(diǎn)奇怪(光面黑漆的反射率是250%)。

　　當(dāng)檢查漫反射數(shù)據(jù)(圖4)時(shí)，我們觀察到在可見光范圍內(nèi)，平的和光滑的黑色涂層具有相似的光譜響應(yīng)。這表明這些色素在顏色上看起來與眼睛非常相似，盡管其中一個(gè)樣品的反射性明顯更強(qiáng)。涂料在NIR中開始顯示差異，這表明任何賦予涂料光澤的物質(zhì)都可能是NIR反射化合物。令人驚訝的是，黑板漆似乎比其他黑色涂料具有更高的漫反射率。警告：反射探頭只有在45度照射和觀察時(shí)才顯示漫反射。

　　在本例中，一個(gè)簡單的模塊化光譜儀裝置測量PCB上黑色涂層的漫反射和鏡面反射特性。從這些相對簡單的測量中產(chǎn)生的光譜數(shù)據(jù)可用于選擇的光學(xué)平臺涂層，以減少雜散光并提高儀器性能。

　　由于光譜學(xué)及其應(yīng)用的進(jìn)步，這種相對簡單的反射測量令人興奮的是它在類似應(yīng)用中的可擴(kuò)展性。事實(shí)上，隨著反射光譜等技術(shù)的多功能性，今天的模塊化光譜儀供應(yīng)商可以幫助各種市場的用戶應(yīng)對從研究和科學(xué)應(yīng)用到工業(yè)和OEM解決方案的挑戰(zhàn)。

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