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液相色譜儀的維護(hù)技巧

閱讀:41發(fā)布時(shí)間:2025-7-23


          


  我們的液相色譜儀在使用過(guò)程中需要維護(hù)。一臺(tái)性能良好的液相色譜儀就像一個(gè)健康的人,如下:

流動(dòng)相——血液
采樣器——口腔
色譜柱——消化系統(tǒng)
 探測(cè)器——眼睛
工作站——大腦
樣品——食物


  泵就像心臟一樣,不斷地將液相泵送到系統(tǒng)的其他部分;進(jìn)樣器像我們的嘴一樣把樣品加入系統(tǒng),流動(dòng)相把樣品帶入色譜柱,就像食物進(jìn)入消化系統(tǒng),在胃腸道消化吸收一樣。探測(cè)器就像我們的眼睛。我們吃的東西會(huì)在大腦中產(chǎn)生相應(yīng)的反應(yīng)。


  保持健康需要體育鍛煉,液相色譜也需要保養(yǎng)。

  泵的維護(hù)

  高壓是液相色譜儀的核心。泵密封圈是最容易磨損的零件。密封圈損壞可能導(dǎo)致液體泄漏或壓力波動(dòng);止回閥的正常運(yùn)行非常重要。如果失效,將直接影響流動(dòng)穩(wěn)定性。正常狀態(tài)下的高壓泵是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)。高壓由電機(jī)、凸輪組、柱塞桿和泵頭組成。

  長(zhǎng)期在高壓下運(yùn)行會(huì)逐漸磨損泵頭的內(nèi)部結(jié)構(gòu),尤其是在使用含鹽或未過(guò)濾的色譜時(shí)。泵的性能和使用在很大程度上與流動(dòng)相有關(guān)。流動(dòng)相在進(jìn)入機(jī)器前必須經(jīng)過(guò)過(guò)濾和脫氣。

  所有溶劑在使用前必須經(jīng)過(guò)0.45m(或0.22m)的過(guò)濾,以去除雜質(zhì)顆粒。使用膜過(guò)濾時(shí),要特別注意區(qū)分有機(jī)相(脂溶性)膜和水相(水溶性)膜。有機(jī)相濾膜一般用于過(guò)濾有機(jī)溶劑,過(guò)濾水溶液時(shí)流速低或過(guò)濾器不動(dòng)。水相濾膜只能用于過(guò)濾水溶液,嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑,否則會(huì)溶解濾膜。對(duì)于混合流動(dòng)相,可在混合前單獨(dú)過(guò)濾。如果混合后需要過(guò)濾,請(qǐng)選擇合適的過(guò)濾膜。選擇時(shí),請(qǐng)參考濾膜的化學(xué)相容性表。


  流動(dòng)相脫氣

  常用的脫氣方法有抽真空、超聲波、吹氦等。超聲波脫氣具有操作簡(jiǎn)單、成本低的優(yōu)點(diǎn)。超聲波處理10-20分鐘就足以對(duì)許多有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑/水混合物進(jìn)行脫氣(一般500 ml溶液需要超聲波處理20-30分鐘)。該方法不影響溶劑組成。超聲波處理時(shí),注意不要讓溶劑瓶與超聲波罐的底部或罐壁接觸,以免打碎玻璃瓶,容器內(nèi)的液面也不要高出水面太多。離線脫氣法不能保持溶劑的脫氣狀態(tài)。停止脫氣后,氣體立即開(kāi)始返回溶劑。在1-4小時(shí)內(nèi),溶劑將被環(huán)境氣體飽和。

  一般有機(jī)溶劑中的氣體容易去除,而水溶液中的氣體比較頑固。向溶液中吹入氦氣是一種非常有效的脫氣方法。這種連續(xù)脫氣方法常用于電化學(xué)檢測(cè)。但氦氣價(jià)格昂貴,難以普及。小心使用鹵化有機(jī)溶劑。

  鹵化溶劑可能含有微量的酸性雜質(zhì),并且會(huì)在HPLC系統(tǒng)中與不銹鋼發(fā)生反應(yīng)。鹵代溶劑和水的混合物更容易分解,不宜長(zhǎng)時(shí)間存放。鹵化溶劑(如CCl  4、CHCl  3等。)與多種醚類(如、二異丙醚、*等)混合。)可能反應(yīng)生成一些對(duì)不銹鋼有強(qiáng)腐蝕性的產(chǎn)物。盡量不要使用混流或新鮮制備。此外,當(dāng)鹵代溶劑(如CH  2 Cl  2)與一些反應(yīng)性有機(jī)溶劑(如乙腈)混合并靜置時(shí),會(huì)發(fā)生結(jié)晶。簡(jiǎn)而言之,鹵化溶劑優(yōu)選是新鮮制備的。如果與干燥的飽和烷烴混合,就不會(huì)出現(xiàn)類似的問(wèn)題。


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