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氣相色譜儀的常見故障及排除方法

閱讀:64發(fā)布時(shí)間:2025-7-19


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 ?、賻讉€(gè)峰重疊,分離不開。處理方式方法:降低載氣流速,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于企業(yè)原來能進(jìn)行分離,使用這樣一段工作時(shí)間后便不能沒有不同分離的,表明公司固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要及時(shí)更換一個(gè)固定液。②分離以及時(shí)間太長使晚餾出的峰扁平。處理技術(shù)方法:可以同時(shí)通過不斷提高柱溫來解決。③檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分分析檢測(cè)不出來。處理教學(xué)方法:可以選擇通過政府加大進(jìn)樣量,提高質(zhì)量檢測(cè)器靈敏度來解決。
  (二)峰形不規(guī)則:
 ?、俪霈F(xiàn)尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除載體活性,提高柱溫溶解。②出現(xiàn)平頂或鋸齒形峰。處理方法:通過減少注入量,提高塔溫和載氣流量來解決。此外,當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也形成平坦峰值。
  例如,經(jīng)顱多普勒(tCD)熱導(dǎo)檢測(cè)器載氣和測(cè)量氣體的熱導(dǎo)率不同。檢測(cè)電路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)元件的濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)元件的測(cè)量。1TCD探測(cè)器污染會(huì)導(dǎo)致基線漂移或出現(xiàn)分層基線,并可能出現(xiàn)高噪音。2TCD熱阻絲燒斷,基線降為零。3TCD電源不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
  載氣的影響載氣攜帶分析樣品通過固定相,分離出的氣體隨著時(shí)間的推移被載氣逐一帶出色譜柱,送到檢測(cè)部分進(jìn)行檢測(cè)。載氣的流速、性質(zhì)和壓力等操作條件會(huì)影響色譜分離效率。①載氣流速低會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間增加,靈敏度降低或出現(xiàn)圓峰和拖尾峰。②載氣的高流速會(huì)導(dǎo)致高噪音或成分無法分離。③載氣控制不穩(wěn)定導(dǎo)致基線漂移不規(guī)則或呈波浪形基線漂移。
  以上這些情況應(yīng)檢查減壓閥是否可以超過使用管理范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再進(jìn)行檢查載氣是否能夠存在漏氣等
  電路問題電路故障一般容易判斷,如電源未啟動(dòng)、檢測(cè)器、樣品入口未加熱、恒溫器無法恒溫等。如果基線出現(xiàn)周期性正弦波,則是由于放大器電路故障所致;通常通過更換損壞的電子元件來完成。

  此外,在日常分析中會(huì)遇到上述未討論的問題,例如氫火焰探測(cè)器沒有點(diǎn)燃,首先要確定氫氣和空氣是否已經(jīng)打開,然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否可以使用,如果所有三個(gè)條件都存在,則在探測(cè)器和色譜柱之間的連接處可能有泄漏,在反向峰值的情況下,主機(jī)或處理器的極性可能被反轉(zhuǎn),儀器的極性可能首先被檢查;在注入和積分面積之間出現(xiàn)差異的情況下,輸出信號(hào)線可能連接不正確。





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