1、遇到保留時(shí)間，重復(fù)性，靈敏度相關(guān)的問題，先想到進(jìn)樣口檢漏
氣相色譜中的任何泄漏都會(huì)導(dǎo)致我們說的這三個(gè)問題，進(jìn)樣口是容易有漏的區(qū)域，因此進(jìn)樣口的檢漏非常有必要。
如何避免進(jìn)樣口泄露有幾點(diǎn)需要注意的地方：
?。?）及時(shí)更換隔墊和襯管的橡膠密封圈；
?。?）接柱子的石墨密封墊也是導(dǎo)致漏的一個(gè)地方；
?。?）對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行憋壓測試和流量測試。
2、柱箱升溫前必須加載氣
不加載氣就給柱子升溫，恐怕是對(duì)柱子造成性損壞的“手法"，由此會(huì)造成嚴(yán)重的固定相流失，柱子基本就不能用了。
除此之外，確保柱箱冷卻后再關(guān)閉載氣，原因同上。
這里有個(gè)小技巧：
在關(guān)閉柱箱溫度之前，將柱溫設(shè)置為35°C，柱箱風(fēng)扇在溫度降下來之前一直在工作，這樣可以更快冷卻。如果只是關(guān)閉溫度，風(fēng)扇停止工作，降溫相對(duì)慢一些。
不通載氣除了會(huì)對(duì)柱子會(huì)有損傷，對(duì)檢測器也會(huì)造成一定的破壞，比如對(duì)TCD的熱絲，如果高溫下被氧化就很容易斷，再比如柱子流失對(duì)ECD的池體和陽極造成污染等。
3、仔細(xì)準(zhǔn)確地編輯柱子參數(shù)
大伙兒都知道需要編輯的柱子參數(shù)有長度，內(nèi)徑和膜厚。
無論是通過機(jī)械背壓閥維持穩(wěn)定的柱頭壓力也罷，還是大多數(shù)現(xiàn)代氣相色譜儀都具備電子控制流路，柱子流量都是通過在溫度和參數(shù)基礎(chǔ)上精準(zhǔn)控制計(jì)算出來的。
每次更換色譜柱需確保將正確的尺寸輸入到GC中，否則后續(xù)計(jì)算的流速和分流比等流路控制的關(guān)鍵數(shù)據(jù)將出現(xiàn)很大偏差。這樣柱流量直接影響保留時(shí)間定性出偏差，而分流比偏差直接影響響應(yīng)峰面積。
4、選擇與載氣類型對(duì)應(yīng)的流量
每種載氣具有的線速度，從而獲得分離效率：
氮?dú)?2cm/sec，氦氣35cm/sec和氫氣40-50cm/sec
為了獲得該線速度，流量是與相應(yīng)色譜柱的參數(shù)必須是匹配的。
例如對(duì)于使用氦氣的0.32mm內(nèi)徑的色譜柱，流量約為2.0ml/min。
如果未選擇流量，則柱效會(huì)明顯降低。
5、選擇合適的襯管類型
當(dāng)液態(tài)樣品注入氣相進(jìn)樣口時(shí)，會(huì)氣化為更大體積的氣態(tài)。
氣化后樣品氣態(tài)體積的大小取決于所使用的溶劑和進(jìn)樣量。
如果這個(gè)體積超過了襯管的內(nèi)部尺寸，就會(huì)出現(xiàn)樣品反沖和樣品峰嚴(yán)重拖尾的情況。
即便采取高的分流比也無法降低這種影響，你必須采取減少進(jìn)樣量，使用不同的溶劑或使用更大的襯管的方法。
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