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技術(shù)文章

氣相填充柱的平衡和保養(yǎng)

閱讀:379發(fā)布時(shí)間:2019-4-28

  填充柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等)作為填料,填充于一定口徑、長(zhǎng)度和形狀的柱管中。填充柱的優(yōu)點(diǎn)是制備和使用方法都比較容易掌握,具有多種填料可供選擇,能滿足一般樣品分析要求。

  

    一、氣相填充柱的平衡
    氣相填充柱由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗氣相填充柱。一定確保分析樣品所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。
    每天用足夠的時(shí)間以流動(dòng)相來(lái)平衡氣相填充柱,就會(huì)在處理問(wèn)題方面獲得zui大的"補(bǔ)償",而且氣相填充柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng)。
    二、氣相填充柱的保養(yǎng)
    氣相填充柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來(lái),作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。
    但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是*條件),只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。在對(duì)氣相填充柱使用前進(jìn)行測(cè)試以后,要根據(jù)不同的情況對(duì)色譜柱進(jìn)行保養(yǎng):
    ①每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
    ②長(zhǎng)期保存氣相填充柱:如氣相填充柱要長(zhǎng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,可以儲(chǔ)存于水(含防腐劑疊dan化na或柳硫汞)中,并將購(gòu)買新氣相填充柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度是室溫。


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