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氣相色譜方法分析*片

閱讀:379發(fā)布時間:2018-6-14

氣相色譜方法分析*片

氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法,被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。GC2030分析儀器是泰特儀器吸收*技術(shù)自行設(shè)計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀,以儀器為主??筛鶕?jù)用戶的要求,添加不同的檢測器,以滿足不同的要求。

*為一種常用的鎮(zhèn)吐藥品,可用于因腦部腫瘤手術(shù)、腫瘤的放療及*、腦外傷后遺癥、急性顱腦損傷以及藥物所引起的嘔吐。對于胃脹氣性消化不良、食欲不振、噯氣、嘔吐也有較好的療效。應(yīng)用電子捕獲檢測器,簡稱ECD,是一種離子化檢測器,它是一個有選擇性的高靈敏度的檢測器,只對具有電負性的物質(zhì),如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號,物質(zhì)的電負性越強,也就是電子吸收系數(shù)越大,檢測器的靈敏度越高,而對電中性(無電負性)的物質(zhì),如烷烴等則無信號。GC-μECD檢測,毛細管色譜柱,檢測需要配置藥品濃度比液相色譜法低,理論板數(shù)高,拖尾因子好,峰形對稱,適合進行痕量分析。隨著新型儀器的出現(xiàn),藥品檢測尋找更加準確、分析快速、環(huán)保的檢測方法。

色譜柱:毛細管色譜柱;載氣:氮氣;進樣口溫度:300℃;柱溫箱溫度:280℃;檢測器溫度:300℃;載氣流速:1.0 mL/min;隔墊吹掃量:3 mL/min,尾吹:35 mL/min,儀器設(shè)定分流比:30∶1;進樣量:1 µL;檢測器:電子捕獲檢測器。

對照品的制備 精密稱取5mg的*對照品,置100 mL容量瓶中,加入無水乙醇溶液,稀釋至刻度,配置成濃度為50 µg/mL的對照品溶液,備用。

*片供試品溶液的制備 取*片20片,精密稱重,研細,精密稱取樣品細粉69.12mg(約相當于*5mg),置100 mL容量瓶中,加入無水乙醇溶液,振搖使溶解,加入無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45 µm濾膜濾過,得含量測定所需供試品溶液,備用。

分別精密吸無水乙醇溶劑、*對照品、*片各1 µL,注入氣相色譜儀分析。

供試品的提取對比了超聲提取、回流提取、振搖提取,結(jié)果發(fā)現(xiàn)*易溶于無水乙醇中,采用振搖提取,簡單易于操作。

進樣口溫度:300℃;柱溫箱溫度:280℃;檢測器溫度:300℃,分析時間短、理論板數(shù)高,峰形對稱。

采用無水乙醇振搖提取,提取率高,輔料無干擾,所以采用無水乙醇作為提取溶劑。

建立*的氣相色譜分析方法,采用毛細管色譜柱;流動相:氮氣;檢測器:μECD;流速:1.0 mL/min;進樣口溫度:300℃;柱溫:280℃;檢測器溫度:300℃,*在0.25~50 µg/mL范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系;加樣回收率均符合要求。該方法簡便快捷,準確、重現(xiàn)性好,靈敏度高,可用于*的含量檢測方法。


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