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實驗室水分的測定
水分的測定
參考標(biāo)準(zhǔn)：飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定（GB-T 6435-2006）
原理：根據(jù)樣品性質(zhì)不同，在特定條件下對試樣進(jìn)行干燥所損失的質(zhì)量占試樣的百分比例。
方法步驟：
1.恒重：將裝樣皿在（110±2）℃烘箱中烘30分鐘至恒重，取出置于干燥器中冷卻30分鐘，稱出稱量皿重量。
2.稱樣：裝樣皿直徑50-60mm，稱樣量為3-5g；裝樣皿直徑20-30mm，稱樣量為1-2g。稱完后輕輕抖動使樣品均勻分布在裝樣皿底部。
3.烘干：將裝有樣品的裝樣皿打開蓋子放入110±2℃烘箱中，從烘箱恢復(fù)到設(shè)定溫度時開始計時，烘80分鐘。
4.取出：戴上手套，將裝樣皿蓋子蓋好，迅速取出置于干燥器中，待全部取出后蓋好干燥器蓋子，冷卻30分鐘。
5.稱量：30分鐘冷卻至室溫后可以進(jìn)行稱量，開始稱量后不必拿一個蓋一次，但必須保證連續(xù)快速地進(jìn)行稱量。
計算：
H2O（%）= EQ \F(烘前（盒+樣）重-烘后（盒+樣）重,樣重) ×99%
操作細(xì)節(jié)：
1.普通電熱烘箱干燥室內(nèi)的溫度不均勻，實測時稱樣皿應(yīng)放置于上層近溫度計水銀球的下方或周圍。
2.裝樣皿為帶磨口玻璃蓋的玻璃皿，應(yīng)帶蓋烘至恒重，烘樣品時應(yīng)帶蓋一起烘80分鐘，拿出時應(yīng)蓋好蓋子再迅速放入干燥器中。
3.使用植物粉碎機樣品應(yīng)過40目篩；使用快速粉碎機樣品不可過熱，以免造成水分的蒸發(fā)，導(dǎo)致結(jié)果偏低。
4.冷卻應(yīng)以實際冷卻至室溫為準(zhǔn)，樣品多時可能大于30分鐘，少時可能少于30分鐘。
5.應(yīng)注意硅膠干燥劑的有效性，當(dāng)硅膠開始變色時應(yīng)更換硅膠，硅膠可在120度烘干后重新利用，但是溫度過高容易焦化失去活性，從而無干燥作用。購買硅膠應(yīng)判斷其有效性，可取部分在手上，用水濕潤，性能好的會迅速變色膨脹炸裂，性能差的變色緩慢。
6.烘箱應(yīng)使用溫度計進(jìn)行校正，應(yīng)按照烘箱操作說明書進(jìn)行操作以便達(dá)到烘箱溫度的穩(wěn)定精度。在每年的計量檢定過程中應(yīng)借助計量人員及其計量設(shè)備對烘箱溫度進(jìn)行校正。
7.稱量一旦開始，可以不必蓋上干燥器的蓋子，因為每次開蓋都已經(jīng)引入了潮濕的空氣，蓋上蓋子也不能快速阻止烘干樣品的回潮，此時唯有盡量保證稱量的快速進(jìn)行以盡可能的減少回潮對結(jié)果造成的影響，因此水分也不宜進(jìn)行過多樣品的同時測定。
