為什么測溶劑殘留要考慮用頂空進(jìn)樣法呢？頂空進(jìn)的原理是什么？與普通的氣相進(jìn)樣相比有什么優(yōu)勢呢？下面成都摩爾科學(xué)儀器有限公司拿出一些資料分享給大家，希望對你們有用
頂空進(jìn)樣一般是樣品中有固體不溶物或者有對色譜柱傷害較大的物質(zhì)
一般這樣的情況選擇頂空進(jìn)樣
頂空是檢測揮發(fā)性氣體用的，重復(fù)性好，檢測結(jié)果******，這個***是相對于普通幾樣的優(yōu)勢。
頂空進(jìn)樣可以分為溶液和固體的頂空。溶液***是楊樣品溶解在溶劑中。
然后再頂空瓶里面保留一些時間要保溫,讓慘了的溶劑在兩者中能夠達(dá)到平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空***是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。
工作原理
氣相色譜儀以氣體作為流動相(N2)，樣品由微量注射器“注射"進(jìn)入進(jìn)樣器，氣化后被載氣攜帶進(jìn)入填充色譜柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜中的流動相(氣相)和固定相(固相)間分配或吸附系數(shù)的差異，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在柱中得到分離，在色譜柱后的檢測器將各組份按順序檢測出來。頂空進(jìn)樣器是做殘留溶媒的測定。主要是通過把物質(zhì)中殘留溶媒在高溫條件下蒸出來，再進(jìn)行測定的。頂空進(jìn)樣系統(tǒng)工作原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。（成都摩爾科學(xué)儀器有限公司）
頂空氣相色譜分析通常是將試樣置于密閉的恒溫系統(tǒng)中，當(dāng)氣—液(氣—固)兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后，取樣，用氣相色譜分析測定氣相組成。測定可通過兩種方式進(jìn)行：
(1)靜態(tài)法。該方式適用于試樣且較大的場合。在恒溫密閉系統(tǒng)中達(dá)到氣液兩相平衡后，取樣測定氣相組成。
(2)動態(tài)法。也稱吹掃—捕集法，適用于試樣量少或特殊的場合。利用吸附劑吸附揮發(fā)性成分，再將吸附管連接到色譜儀的六通閥上(取代定量管)，加熱解吸，組分被載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。頂空氣相色譜分析法的理論依據(jù)是當(dāng)頂空瓶中樣品上面的蒸氣壓相當(dāng)?shù)蜁r，峰面積Ai的大小與樣品上面的氣相中揮發(fā)性組分i的蒸氣壓Pi成正比:
氣固頂空進(jìn)樣用的比較少，主要還是氣液的多
固體需要研磨，研磨過程中要防止溫度升高，高溫可能導(dǎo)致?lián)]發(fā)性物質(zhì)損失
頂空進(jìn)樣，***是對所測試的樣品進(jìn)行氣化，抽取樣品瓶上部份氣體進(jìn)入氣相分析。這種方式可以很好地保護(hù)色譜柱不被水溶液樣品影響柱效。再者防止高沸點不能氣化的有機物堵住和污染進(jìn)樣口。
頂空進(jìn)樣在抽取上面的氣相氣體，可以避免基質(zhì)的干擾，普通液體進(jìn)樣是直接注入或用合適溶劑溶解樣品注入GC，可能會帶入有些不合適GC分析的物質(zhì)進(jìn)入儀器而干擾分析或污染儀器。
因為溶劑都附在樣品上面，所以要把樣品放在密閉的容器里面，高溫烘烤，使溶劑混合在空氣里，取氣體進(jìn)樣。
再補充一句，頂空進(jìn)樣的定量重現(xiàn)性不如普通進(jìn)樣好，也***是RSD要大些。
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