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大口徑毛細管柱進樣范圍和參數(shù)設置

閱讀:641發(fā)布時間:2022-8-21

所謂直接進樣***是指用大口徑毛細管柱接在填充柱進樣口,像填充柱進樣一樣,所有汽化的樣品全部進入氣相色譜儀色譜柱。大口徑毛細管柱的柱容量介于填充柱和常規(guī)毛細管柱之間,其柱內載氣流速可高達20ml/min左右,故采用填充柱進樣口是可行的,只是將柱接頭和襯管稍作改進即可。


大口徑毛細管柱直接進樣適用范圍與填充柱分析相同,對熱不穩(wěn)定的樣品宜采用柱內直接進樣;“臟"的樣品則采用普通直接進樣,利用襯管來保護色譜柱不被污染。
操作參數(shù)設置:
1 進樣口溫度
一般應高于待測組分沸點10~25℃。
2 載氣流速
從減小初始譜帶寬度的角度看,載氣流速越快越好,但由于填充柱進樣口的載氣控制常常是恒流控制模式,其穩(wěn)定流速不應低于15ml/min,而這正是大口徑毛細管柱的流量上限。所以當需要載氣流速低于10ml/min時,應在氣路中增加一個限流器,以穩(wěn)定流速。
3 進樣量和進樣速度
由于大口徑柱的柱容量小于填充柱,故進樣量一般不應超1µL。進樣量大時很容易造成柱超載。同時,進樣速度慢一些可以減少倒灌的可能性,改善早流出峰的分離度。
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