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閱讀：228發(fā)布時(shí)間：2022-8-19
手性色譜柱也是實(shí)驗(yàn)室一種常用的色譜配件，手性色譜柱是由具有光學(xué)活性的單體，固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。那么我們?cè)谑褂檬中陨V柱的時(shí)候，難免會(huì)遇見各種各樣的問(wèn)題，下面給看看手性色譜柱常見的有那些問(wèn)題，怎么解決這些問(wèn)題？
1、正相手性色譜柱柱壓高
手性柱壓力高的原因有可能是流動(dòng)相中醇的含量太高，或者液相流路中有堵塞，或者柱頭有樣品析出，或者填料被壓縮柱頭塌陷等。針對(duì)不同的原因請(qǐng)有針對(duì)性的采取相應(yīng)的措施。如果是流動(dòng)相中醇含量太高，則需要升高溫度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱頭有樣品析出則需要使用流動(dòng)相溶解樣品以及樣品預(yù)處理除掉樣品中易析出的成分。如果填料被高壓壓縮柱頭塌陷，則需要重新購(gòu)買新的手性柱。
2、手性色譜柱譜圖中異構(gòu)體的分離度下降
分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發(fā)生了變化，或者色譜柱受損柱效發(fā)生了變化。首先查看是否是因?yàn)闇囟?、流?dòng)相成分等外在因素發(fā)生了變化導(dǎo)致分離度下降，如果排除了各種外在因素***有可能是分析柱本身的柱效下降導(dǎo)致的。如果分離度在短時(shí)間內(nèi)急劇下降伴隨柱壓上升，可能是有強(qiáng)極性溶劑損害了柱子；如果分離度在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)慢慢下降，可能是柱頭受污染或柱頭塌陷，需要更換保護(hù)柱或者更換分析柱。
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