當前位置:上海烜晟科學儀器有限公司>>技術文章>>色譜分析氣相色譜氣源的重要性
氣相色譜儀器對氣源的要求:
氣相色譜儀氣源的分類:
鋼瓶氣(氮氣鋼瓶、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶)
體發(fā)生器(氫氣、氮氣氣體發(fā)生器和全自動空氣發(fā)生器)
色譜氣源純度對氣相色譜的影響:
色譜氣源純度對分析結(jié)果的影響:
分析樣品:失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
色譜柱:柱效失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。
色譜峰:假峰有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
色譜峰保留時間:柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大。
氣相色譜檢測器:
TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質(zhì),會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。
在操作
FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
氣相色譜氣體應注意氣體使用安全及安全排放安全排放
氫氣,易燃易爆,作載氣要排到室外,如果所用檢測器有火焰,如:FID、PFPD,氫氣作為燃氣,一般不選擇氫氣作載氣,除非為了優(yōu)化檢測器的靈敏度。
氬氣,本身無毒,但在高濃度時有窒息作用。當空氣中氬氣濃度高于33%時就有窒息的危險。當氬氣濃度超過50%時,人會出現(xiàn)嚴重癥狀,濃度達到75%以上時,人能在數(shù)分鐘內(nèi)死亡。使用氬氣時,因為氬氣的密度比空氣的平均密度大的多,所以不易直接排到室外,所以能用其他氣體替代時,就一般不使用氬氣。
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