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閱讀：461發(fā)布時(shí)間：2025-5-7
1 試劑
1.1 試劑水：使用符合待測(cè)物分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所要求的純水。
2 浸提劑
2.1浸提劑1#：使用質(zhì)量比為2：1的濃硫酸和濃硝酸，配制：（1升純水約2滴），pH=3.20±0.05的酸溶液，試劑水是超純水。
3 儀器設(shè)備
3.1 振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為30±2r/min 的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。
3.2提取瓶：2L 具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無(wú)機(jī)物時(shí)，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有機(jī)物時(shí)，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。
5.2 燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。
5.3 表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。
5.4 篩：涂Teflon 的篩網(wǎng)，孔徑9.5mm。
5.5高壓氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）
5.6恒溫干燥箱
5.7土壤研磨機(jī)
5.8冰箱
5.9pH 計(jì)：在25℃時(shí)，精度為±0.05pH
6 樣品的保存和處理： 除非冷藏會(huì)使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應(yīng)于4°C 冰箱冷藏保存。
一，樣品無(wú)初始液相：（指的是干質(zhì)量的采集樣品，看不到明顯的液體）
1、取回樣品后先放置保存。
2、取樣品100g測(cè)定樣品含水率，稱取100g樣品置于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計(jì)算樣品含水率，含水率測(cè)定公式= (濕重-干重)/濕重 * 99%，例如：稱取100g, 于105℃下烘干，恒重至兩次后的重量為90，則此次采集樣品中含水率則為（100-90）/100*99%=10%（一般測(cè)定含水率的樣品不能在進(jìn)行浸出毒性試驗(yàn)）
3、樣品用土壤研磨機(jī)破碎樣品顆粒應(yīng)可以通過9.5mm 孔徑的篩，對(duì)于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降低粒徑。
4、 取破碎后的新樣品150g，置于2L的PE中，并根據(jù)樣品含水率10%計(jì)算中新樣品150g中的含水量（即150g*10%=15g），從而算出150g新樣品中干固體的重量為150g-715g=135g然后按照液固比為10：1（l/kg）計(jì)算出浸提劑的體積（即1350ml）加入PE瓶并旋緊瓶蓋，將PE瓶以十字形對(duì)稱的方式放置于置于翻轉(zhuǎn)振蕩器上。
5.翻轉(zhuǎn)振蕩器時(shí)間的設(shè)定：
在主機(jī)定時(shí)器上有小時(shí)，分，秒標(biāo)志，可通過總定時(shí)器上的“十"“一"按鈕任意設(shè)定，根據(jù)自己需要設(shè)定萃取時(shí)間。如18小時(shí)設(shè)定，只須按動(dòng)定時(shí)器下方中間按鈕把標(biāo)志定在H上，通過左側(cè)按鈕設(shè)為1，第二按鈕設(shè)為8，右側(cè)兩個(gè)按鈕均設(shè)為0即可，（2）總時(shí)間定好之后再設(shè)定正反轉(zhuǎn)定時(shí)器，正反轉(zhuǎn)定時(shí)器時(shí)間設(shè)定與總定時(shí)時(shí)間設(shè)定方式大致一樣，只是正反轉(zhuǎn)定時(shí)器前兩位數(shù)字為間隔時(shí)間，后兩位數(shù)字為工作時(shí)間，如設(shè)計(jì)間隔時(shí)間為5S，工作時(shí)間為9小時(shí)，只需將前兩位設(shè)定為05S后兩位設(shè)定為09H即可，千萬(wàn)不可以將間隔時(shí)間與工作時(shí)間設(shè)定為零，儀器正常啟動(dòng)前請(qǐng)放下儀器正面卡扣，儀器工作期間工作人員千萬(wàn)不可靠近儀器
轉(zhuǎn)動(dòng)部分，打開電源開關(guān)，將電機(jī)調(diào)速器調(diào)至一個(gè)合適的翻轉(zhuǎn)頻率，不要太快也不要太慢即可，大約調(diào)至90左右即可，因?yàn)殡姍C(jī)速比為3:1，所以調(diào)速器調(diào)至90即為每分30轉(zhuǎn)，開機(jī)大約20秒左右，好開蓋放氣，中途如需再放氣只須按暫停開關(guān)開蓋放氣即可。
6、打開翻轉(zhuǎn)振蕩器并以30±2轉(zhuǎn)/min的速度振蕩18±2h，在萃取初期的30分鐘內(nèi)，需打開PE瓶蓋數(shù)次，以避免PE瓶無(wú)法承受萃取初期所產(chǎn)生的壓力，之后便開始18小時(shí)的萃取，每30分鐘至1小時(shí)，將PE瓶打開泄壓。
7、18小時(shí)后，實(shí)驗(yàn)完畢后把PE瓶取下，具體過濾方法如下：
（1）清洗高壓過濾器與濾紙（用稀硝酸淋洗過濾器與濾紙，并棄掉淋洗液。）
（2）在底座上先放置不銹鋼支撐片，再置一張直徑 142mm微孔濾膜（注意：微孔濾膜無(wú)正反面），然后將過濾器本體放在底座上，刻槽對(duì)準(zhǔn)后將其鎖緊。
（3）把PE瓶?jī)?nèi)的浸出液及樣品倒入高壓過濾器內(nèi)，將高壓過濾器上蓋頂部刻槽對(duì)準(zhǔn)并鎖緊，底部出液口放置承接容器后，頂部 進(jìn)氣口接上高壓氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)
易于控制壓力及氣體流量）。如果高壓氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）接頭是快速接頭，用透明硬管把氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過濾器進(jìn)氣嘴快速接頭連接起來(lái)，非常方便，一插便可對(duì)接；如果高壓氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）接頭是氣嘴.也可以在高壓過濾器上進(jìn)氣嘴裝上不銹鋼氣嘴，用PU管連接氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過濾器。將頂部安全泄壓閥關(guān)閉，開始加壓。
（4）開始先加10 psi，至沒有液體排出后維持2分鐘，再加10 psi，到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，以此類推累計(jì)加到50psi（注意不要超過60psi（1psi=6895Pa），否則會(huì)造成危險(xiǎn)）。直到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，即過濾完成。
8、后將過濾的液體進(jìn)行保存分析。
二，樣品含有初始液相：（指的是干濕質(zhì)量的采集樣品，看到明顯的固體和液體）
1樣品含水率與干固體百分率計(jì)算：
（1）在底座上先放置不銹鋼支撐片，再置一張直徑 142mm微孔濾膜，然后將過濾器本體放在底座上，刻槽對(duì)準(zhǔn)后將其鎖緊。用稀硝酸淋洗過濾器與濾紙，并棄掉淋洗液。）
（2）倒入稱好容器中的200g樣品，將高壓過濾器上蓋頂部刻槽對(duì)準(zhǔn)并鎖緊，底部出液口放置承接容器（如：燒杯）后，頂部進(jìn)氣口用PU管連接上高壓氮?dú)怃撈?。如果高壓氮?dú)怃撈拷宇^是快速接頭，用透明PU管把氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過濾器進(jìn)氣嘴快速接頭連接起來(lái)，非常方便，一插便可對(duì)接；如果高壓氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）接頭是氣嘴.也可以在高壓過濾器上進(jìn)氣嘴裝上不銹鋼氣嘴，用白色軟管連接氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過濾器。將頂部安全泄壓閥關(guān)閉，開始加壓。
開始先加10 psi，至沒有液體排出后維持2分鐘，再加10 psi，到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，以此類推累計(jì)加到50psi（注意不要超過60psi（1psi=6895Pa），否則會(huì)造成危險(xiǎn)）。直到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，即過濾完成。
（3）將過濾完的濾渣至于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計(jì)算樣品含水率與干固體百分率。例如：200g樣品過濾完濾渣含量為100g,烘干恒重完為90g,則根據(jù)①含水率=(濾渣濕重-濾渣干重)/濾渣濕* 99%即(100g-90g)/100*99%=10%,②干固體百分率=濾渣干重/過濾前樣品的總重量*99%即90/200*99%=45%（一般測(cè)定含水率的樣品不能在進(jìn)行浸出毒性試驗(yàn)）
5、 測(cè)定干固體百分率≦9%，則直接分析容器里的初始液相即可。
6、 如果說測(cè)定干固體百分率＞9%，（以上測(cè)的為45% 是大于9%的）則還需要進(jìn)行以下的實(shí)驗(yàn)步驟：
7（1）取濾渣150g，置于2L的PE中，并根據(jù)之前測(cè)定樣品含水率20%計(jì)算中濾渣150g中的含水量（即150g*10%=15g，從而算出150g濾渣中干固體的重量為150g-15g=135g然后按照液固比為10：1（L/kg）計(jì)算出浸提劑的體積（即1350ml）加入PE瓶并旋緊瓶蓋，將PE瓶以十字形對(duì)稱的方式放置于置于翻轉(zhuǎn)振蕩器上。
（2）打開翻轉(zhuǎn)振蕩器并以30±2轉(zhuǎn)/min的速度振蕩18±2h，在萃取初期的30分鐘內(nèi)，需打開PE瓶蓋數(shù)次，以避免PE瓶無(wú)法承受萃取初期所產(chǎn)生的壓力，之后便開始18小時(shí)的萃取，每30分鐘至1小時(shí)，將PE瓶打開泄壓。
8、翻轉(zhuǎn)式振蕩器時(shí)間的設(shè)定：在主機(jī)定時(shí)器上有小時(shí)，分，秒標(biāo)志，可通過總定時(shí)器上的“十"“一"按鈕任意設(shè)定，根據(jù)自己需要設(shè)定萃取時(shí)間。如18小時(shí)設(shè)定，只須按動(dòng)定時(shí)器下方中間按鈕把標(biāo)志定在H上，通過左側(cè)按鈕設(shè)為1，第二按鈕設(shè)為8，右側(cè)兩個(gè)按鈕均設(shè)為0即可，（2）總時(shí)間定好之后再設(shè)定正反轉(zhuǎn)定時(shí)器，正反轉(zhuǎn)定時(shí)器時(shí)間設(shè)定與總定時(shí)時(shí)間設(shè)定方式大致一樣，只是正反轉(zhuǎn)定時(shí)器前兩位數(shù)字為間隔時(shí)間，后兩位數(shù)字為工作時(shí)間，如設(shè)計(jì)間隔時(shí)間為5S，工作時(shí)間為9小時(shí)，
只需將前兩位設(shè)定為05S后兩位設(shè)定為09H即可，千萬(wàn)不可以將間隔時(shí)間與工作時(shí)間設(shè)定為零，儀器正常啟動(dòng)前請(qǐng)放下儀器正面卡扣，儀器工作期間工作人員千萬(wàn)不可靠近儀器轉(zhuǎn)動(dòng)部分，打開電源開關(guān)，將電機(jī)調(diào)速器調(diào)至一個(gè)合適的翻轉(zhuǎn)頻率，不要太快也不要太慢即可，大約調(diào)至90左右即可，因?yàn)殡姍C(jī)速比為3:1，所以調(diào)速器調(diào)至90即為每分30轉(zhuǎn)，開機(jī)大約20秒左右，好開蓋放氣，中途如需再放氣只須按暫停開關(guān)開蓋放氣即可。
8．18小時(shí)后，實(shí)驗(yàn)完畢后把PE瓶取下，具體過濾方法如下：
（1）在底座上先放置不銹鋼支撐片，再置一張直徑 142mm微孔濾膜，然后將過濾器本體放在底座上，刻槽對(duì)準(zhǔn)后將其鎖緊。用稀硝酸淋洗過濾器與濾紙，并棄掉淋洗液。）
（2）把PE瓶?jī)?nèi)的浸出液及樣品倒入高壓過濾器內(nèi)，將高壓過濾器上蓋頂部刻槽對(duì)準(zhǔn)并鎖緊，底部出液口放置承接容器后，頂部進(jìn)氣口接上高壓氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）。如果高壓氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）接頭是快速接頭，用透明硬管把鋼瓶與高壓過濾器進(jìn)氣嘴快速接頭連接起來(lái)，非常方便，一插便可對(duì)接；如果高壓氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）接頭是氣嘴.也可以在高壓過濾器上進(jìn)氣嘴裝上不銹鋼氣嘴，用PU管連接氮?dú)怃撈浚ɑ驘o(wú)油空氣壓縮機(jī)，易于控制壓力及氣體流量）與高壓過濾器。將頂部安全泄壓閥關(guān)閉，開始加壓。
（3）開始先加10 psi，至沒有液體排出后維持2分鐘，再加10 psi，到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，以此類推累計(jì)加到50psi（注意不要超過60psi（1psi=6895Pa），否則會(huì)造成危險(xiǎn)）。直到?jīng)]有液體排出后維持2分鐘，即過濾完成。
9、后將初次過濾的初始液相與第二次過濾的液體進(jìn)行混合并保存分析。
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