泰安首創(chuàng)環(huán)保設備有限公司
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閱讀：315發(fā)布時間：2025-5-7
一、原理與設備
1、原理：
以水為浸提劑，水土比為 2.5:1，將指示電極和參比電極（或pH復合電極）浸入土壤懸濁液時，構成一原電池，在一定的溫度下，其電動勢與懸濁液的pH值有關，通過測定原電池的電動勢即可得到土壤的pH值。
2、設備：
pH 計：精度為0.01個pH 單位，具有溫度補償功能。
電極：玻璃電極和飽和甘汞電極，或pH復合電極。
磁力攪拌器或水平振蕩器：具有溫控功能。
土壤篩：孔徑2mm（10目）。
二、試劑
實驗用水：去除二氧化碳的新制備的蒸餾水或純水。將水注入燒瓶中，煮沸10min，放置冷卻。臨用現(xiàn)制。
鄰苯二甲酸氫鉀（C8H5KO4）：使用前110℃~120℃烘干2h。
磷酸二氫鉀（KH2PO4）：使用前110℃~120℃烘干2h。
無水（Na2HPO4）：使用前110℃~120℃烘干2h。
四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）：與飽和（或氯化鈉加蔗糖）溶液（室溫）共同放置在干燥器中48 h，使四硼酸鈉晶體保持穩(wěn)定。
1、pH 4.01（25℃）標準緩沖溶液：c（C8H5KO4）=0.05 mol/L。稱取 10.12 g 鄰苯二甲酸氫鉀，溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1 L。也可直接采用符合國家標準的標準溶液。
2、pH 6.86（25℃）標準緩沖溶液：c（KH2PO4） =0.025 mol/L， c（Na2HPO4） =0.025 mol/L。分別稱取3.387g 磷酸二氫鉀（4.3）和 3.533 g無水（4.4），溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L。也可直接采用符合國家標準的標準溶液。
3、pH 9.18（25℃）標準緩沖溶液：c（Na2B4O7） =0.01 mol/L。稱取 3.80 g 四硼酸鈉（ 4.5），溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L，在聚乙烯瓶中密封保存。也可直接采用符合國家標準的標準溶液。
三、樣品的制備
1、按照 HJ/T 166 的相關規(guī)定進行土壤樣品的制備，包括樣品的風干、縮分、粉碎和過篩( 土壤篩：孔徑2mm（10目）。
2、制備后的樣品不立刻測定時，應密封保存，以免受大氣中氨和酸性氣體的影響，同時避免日曬、高溫、潮濕的影響。
四、試樣的制備
1、稱取10.0g土壤樣品置于50ml的高型燒杯或其他適宜的容器中， 加入 25 ml 水（無CO2水）。
2、將容器用封口膜或保鮮膜密封后，用磁力攪拌器劇烈攪拌2
min 或用水平振蕩器劇烈振蕩2min。
3、靜置30 min，在1h內(nèi)完成測定。
4、注意：水土比，攪拌時間
五、分析—校準
至少使用兩種 pH 標準緩沖溶液對 pH 計進行校準。
先用 pH 6.86（25℃）標準緩沖溶液，再用 pH 4.01（25℃）標準緩沖溶液或 pH 9.18（25℃）標準緩沖溶液校準。
步驟：
a） 將盛有標準緩沖溶液并內(nèi)置攪拌子的燒杯置于磁力攪拌器上， 開啟磁力攪拌器。
b） 控制標準緩沖溶液的溫度在（25± 1）℃ ， 用溫度計測量標準緩沖溶液的溫度，并將pH 計的溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度上。有自動溫度補償功能的儀器，可省略此步驟。
c） 將電極插入標準緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)儀器示值與標準緩沖溶液的p值一致。
重復步驟a和b，用另一種標準緩沖溶液校準pH計，儀器示值與該標準緩沖溶液的pH值之差應≤0.02個pH單位。
否則應重新校準。
注意：用于校準pH的兩種標準緩沖溶液，其中一種標準緩沖溶液的pH值應與土壤pH值相差不超過2個pH單位。
六、分析——測定
1、控制試樣的溫度為（25±1）℃，與標準緩沖溶液的溫度之差不應超過2℃。
2、將電極插入試樣的懸濁液，電極探頭浸入液面下懸濁液垂直深度的1/3~2/3處，輕輕搖動試樣。
3、待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄pH值。
4、每個試樣測完后，立刻用水沖洗電極，并用濾紙將電極外部水吸干， 再測定下一個試樣。
七、質(zhì)控措施
1、每批樣品應至少測定 10%的平行雙樣，每批少于10個樣品時，應至少測定1組平行雙樣。兩次平行測定結(jié)果的允許差值為0.3個pH單位。
2、每批樣品應至少測定一個Ph值相近的
3、土壤標準物質(zhì)。
4、每測5個~6個樣品后需用標準溶液檢查定位
5、參考：NY/T1121.2-2006
6、重復試驗結(jié)果允許相差:中性、酸性土壤≤0.1pH單位，堿性土壤≤0.2pH單位
八、注意事項
1、長時間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡24h,使之活化后才能使用。暫時不用的可浸泡在水中，長期不用時,要干燥保存。玻璃電極表面受到污染時，需進行處理。甘汞電極腔內(nèi)要充滿飽和溶液,在室溫下應該有少許結(jié)晶存在,但結(jié)晶不宜過多, 以防堵塞電極與被測溶液的通路。玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極內(nèi)電極和多孔陶瓷末端芯之間不得有氣泡。
2、電極在懸液中所處的位置對測定結(jié)果有影響,要求將甘汞電極插人上部清液中，盡量避免與泥漿接觸
3、pH讀數(shù)時搖動燒杯會使讀數(shù)偏低，要在搖動后稍加靜止再讀數(shù)。
4、操作過程中避免酸堿蒸汽侵入。
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