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技術(shù)文章

實驗型固相萃取的原理與操作步驟

閱讀:534發(fā)布時間:2016-8-29

秉越固相萃取基本原理:

固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡稱SPE)是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。

SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。

SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。

秉越固相萃取操作步驟:

針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步(見圖1):

1.填料保留目標化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----zui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步(見圖2):

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

秉越相關(guān)應(yīng)用:

1.獸藥殘留應(yīng)用

l動物組織中*等4種β-激動劑藥物殘留檢測(Cleanert PCX, P/N: CX1506)

l豬肉中五種磺胺藥物的檢測(Cleanert SUL-5, P/N: SUL-5)

l水產(chǎn)品、進口肉中*、四環(huán)素、*含量檢測方法(Cleanert PS, P/N: PS2003)

l蜂蜜中四環(huán)素檢測(Cleanert PEP,Cleanert COOH,P/N:PE5006,CH5003)

l水產(chǎn)品中*殘留量的測定氣相色譜法(Cleanert C18,P/N:180006)

l硝基呋喃類代謝物殘留量的LC/MS測定方法(Cleanert PEP,P/N:PE0603)

l蜂蜜中19種喹諾酮類藥物殘留量的測定方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)

l蜂王漿中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)

l動物性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測液相色譜—質(zhì)譜法(Cleanert Silica, P/N:SI5006)

l動物源食品中玉米赤霉醇類藥物殘留檢測液相色譜—質(zhì)譜法(Cleanert NH2, PAX, P/N:NH5006, AX1506)

l氘代同位素內(nèi)標氣相色譜-質(zhì)譜法測定魚貝類肌肉中β-雌二醇殘留(Cleanert C18,P/N:185003)

2.農(nóng)藥殘留應(yīng)用方法

l茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜—質(zhì)譜法及茶葉中448種農(nóng)藥機相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(Clenert TPT,P/N:TT200010)

l桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中的484種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜—質(zhì)譜法及桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法(Cleanert TPH,P/N:TH200010)

l蔬菜中滅蠅胺殘留量的測定液相色譜法(Cleanert SCX,P/N:SC5006,)

l蔬菜中有機磷、有機氯、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測方法(Cleanert Florisil, P/N: FS0006)

l蔬菜水果中446種農(nóng)藥多殘留方法(Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,)

3.食品添加劑檢測方法

l雞蛋中三聚氰胺的檢測(Cleanert PCX, P/N: CX0603)

l食品中蘇丹紅染料的檢測方法液相色譜法(Cleanert Alumina-N,P/N:AL5006-N)

l水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(Cleanert Alumina-N,Cleanert PCX,P/N:AL0006-N,CX0603)

4.環(huán)境檢測應(yīng)用

l水中酚類檢測(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l水中的多環(huán)芳烴固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l水中硝基苯的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l水中的滅草松的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l水中的2,4-D的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l水中氯酚的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)

l液相色譜質(zhì)譜法測定土壤中10種磺酰脲類除草劑多殘留(Cleanert HXN, P/N: HX1003)

5.藥物代謝檢測方法

l血漿中油酸及其代謝物L(fēng)C-MS分析中的應(yīng)用(Cleanert PAX, P/N: AX0603)

l人體血清中的吳茱萸堿,吳茱萸次堿的SPE凈化及檢測(Cleanert C18, P/N: 182003)

l固相萃取法測定血清中的藥物成分(Cleanert PEP, P/N:PE0603)

lHPLC法測定人血漿中*濃度及其人體藥動學(xué)和相對生物利用度研究(Cleanert C18,P/N:181001)

l液相色譜法測定血清中異*方法的改進(Cleanert C18,P/N:181001)

l液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物尿液中8種利尿劑殘留量(Cleanert PAX,P/N:AX0603)

l牛血清中對乙氨基酚的提取凈化方法(3492298776Cleanert PEP,PCX P/N:PE0603,PC0603)

6.MAS方法在農(nóng)殘和獸藥殘留中的應(yīng)用

lMAS-HPLC法測定魚肉、牛奶和雞蛋中的三聚氰胺(Cleanert PAX,P/N:AX0100)

lMAS方法測新生牛血清中的*(Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010)

lMAS法、直接蛋白沉淀與SPE柱凈化法去除血清蛋白效果比較(Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010)

l農(nóng)藥多殘留同時檢測QuEChERS快速分析方法的改進和應(yīng)用(Cleanert PSA, C18, PestiCarb, NH2,P/N: PA0010, 180010, PC0010, NH0010)

lQuEChERS-液相色譜法同時檢測動物組織中的克球酚、地克珠利和磺胺類藥物殘留量(Cleanert PSA, C18, Alµmina-N, P/N: PA0010,180010,AL0010-N)

7.真菌毒素檢測方法

l離子交換固相萃取一HPLC檢測糧食赭曲霉毒素A研究(Cleanert PAX,P/N:AX2006)

l嘔吐毒素固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N:PE0603)

8.紡織品中禁用偶氮染料的測定

l紡織品中禁用偶氮染料的測定(Cleanert Celite,P/N:GB/T17592-2006)

9.環(huán)境、食品及化工產(chǎn)品中雜質(zhì)離子及有機物的去除

l食品中亞硝酸鹽的測定(Cleanert IC-Ag和Na, P/N: IC-Ag,IC-Na)

油田水樣品前處理方法(Cleanert IC-RP, P/N: IC-RP)

 

秉越公司生產(chǎn)大量的低溫恒溫槽,恒溫水槽油槽,低溫恒溫循環(huán)器,高低溫恒溫槽,低溫冷卻液循環(huán)機,高溫循環(huán)器,多功能*,恒溫水浴鍋,恒溫水箱

電熱鼓風(fēng)干燥箱,恒溫鼓風(fēng)干燥箱,真空干燥箱,電熱恒溫干燥箱,光照培養(yǎng)箱,人工氣候箱,生化培養(yǎng)箱,振蕩培養(yǎng)箱,電熱恒溫培養(yǎng)箱,恒溫恒濕培養(yǎng)箱,二氧化碳培養(yǎng)箱

固相萃取裝置,電動勻漿機,高速分散器,高速組織搗碎機,無菌均質(zhì)器,氮吹儀系列,噴霧式干燥機,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,恒溫混勻儀,恒溫金屬浴,干式恒溫器,

超聲波清洗機,超聲波細胞粉碎機,低溫超聲波萃取儀,恒溫密閉超聲波反應(yīng)器,超聲波乳化分散器

生物安全柜,超凈工作臺,通風(fēng)柜,靜電放電試驗桌,水浴恒溫振蕩器,氣浴恒溫振蕩器,多功能振蕩器,恒溫培養(yǎng)搖床、恒溫搖床,水浴恒溫振蕩器,氣浴恒溫振蕩器,分液漏斗振蕩器,搖瓶機,恒溫恒濕振蕩器,調(diào)速多用振蕩器

 

 

 

 

 

 

 


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