食品樣品的種類(lèi)繁多，其組成、濃度、物理形態(tài)均是色譜分析測(cè)定的影響因素，樣品處理技術(shù)就成為提高分析測(cè)定效率和改善、優(yōu)化色譜分析的重要環(huán)節(jié)。其中，具有溶劑消耗量少，對(duì)樣品污染少、預(yù)處理時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)的固相萃取技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于食品安全檢測(cè)與環(huán)境的監(jiān)測(cè)與分析中，成為一種常規(guī)分析方法。
樣品前處理在色譜分析過(guò)程中是一個(gè)既耗時(shí)又極易引進(jìn)誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的*終結(jié)果，因此，為了提高分析測(cè)定效率，改善和優(yōu)化色譜分析樣品制備方法和技術(shù)是一個(gè)重要問(wèn)題。由于食品樣品屬于復(fù)合基質(zhì)體系，多含有蛋白質(zhì)、油脂，碳水化合物、色素等成分，復(fù)雜的基質(zhì)背景會(huì)對(duì)被分析目標(biāo)化合物的提取、分離、凈化和測(cè)定等帶來(lái)很大的麻煩，因此，食品的樣前處理不僅復(fù)雜困難，而且對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠和靈敏具有決定性作用。
對(duì)于LC/MS/MS高靈敏度的儀器，適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚韺?duì)于減少基質(zhì)干擾和富集組分至關(guān)重要。制備過(guò)程中避免組分發(fā)生化學(xué)變化；盡可能減少無(wú)關(guān)化合物引入制備過(guò)程；盡可能簡(jiǎn)單易行。除去微粒；減少干擾雜質(zhì)；濃縮微量的組份；提高檢測(cè)的靈敏度以及選擇性；改善分離效果；有利于色譜柱及儀器的保護(hù)；溶劑置換。減少甚至不用有毒有機(jī)溶劑；能適應(yīng)處理復(fù)雜介質(zhì)、痕量成分、特殊性質(zhì)成分分析的要求；減少操作步驟；盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離于一身。
沉淀分離法仍是分析化學(xué)中一種常用的分離方法，液相萃取、離子交換萃取、索氏萃取、蒸餾、離心法等，多有大量使用有機(jī)溶劑、影響操作人員健康、污染環(huán)境、操作步驟多等缺點(diǎn)，而近年來(lái)隨著技術(shù)的發(fā)展，一些現(xiàn)代化的前處理技術(shù)頗受追捧，包括：液相萃?。ǔR界流體萃?。?、氣相萃取（靜態(tài)頂空萃取、吹掃捕集）固相萃?。ü滔噍腿?、固相微萃取技術(shù)），本文將重點(diǎn)介紹SPE、和SMPE法。根據(jù)分析物在互不相溶的兩相中的溶解度差異來(lái)將分析物從一相提取至另一相。
固相萃取技術(shù)（SPE）優(yōu)勢(shì)依據(jù)目標(biāo)化合物在固定相和流動(dòng)相間分配系數(shù)的不同將其從液相提取至固定相中（本質(zhì)上為色譜分離方法）可同時(shí)取得對(duì)樣品的凈化與富集效果，去除干擾物并濃縮樣品：明顯延長(zhǎng)色譜柱壽命，減少系統(tǒng)維修的頻度多樣化的產(chǎn)品設(shè)計(jì)迎合不同樣品的通量要求
是一種重要的前處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展起來(lái)的，利用固相吸附劑將液體樣品匯總的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物的分離，然后再用洗脫液洗脫，達(dá)到分離和富集的目的。利用雜質(zhì)或者是目標(biāo)化合物與樣品基體溶劑和吸附劑之間親和力的相對(duì)大小差異實(shí)現(xiàn)凈化分離。與傳統(tǒng)的液液萃取相比具有明顯優(yōu)勢(shì)因其具有安全、 回收率高, 重現(xiàn)性好、 操作簡(jiǎn)便、 快速、 應(yīng)用范圍廣、 易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作等特點(diǎn), 從而顯示出良好的發(fā)展前景, 在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越多已被廣泛應(yīng)用的領(lǐng)域包括：化學(xué)、化工行業(yè)、制藥行業(yè)、臨床醫(yī)學(xué)、食品安全、**行業(yè)、環(huán)境保護(hù)等。常見(jiàn)SPE柱類(lèi)型及應(yīng)用：極性柱：CN、NH2、PSA、 20H、Si-等；
陰離子交換柱：SAX，PSA， NH2，DEA 共價(jià)型柱：PBA 根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和樣品種類(lèi)，選用合適的SPE柱和淋洗劑： SPE操作 活化吸附劑： 在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈?/section>SPE應(yīng)用： 復(fù)雜樣品中微量或痕量目標(biāo)化合物的分離和富集； 例如，生物體液（如血液，尿等）中**及其代謝產(chǎn)物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、環(huán)保水樣中各種污染物（可揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物）的分析都可使用固相萃取將目標(biāo)化合物分離出來(lái)，水果/蔬菜中N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥的分離21種N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥及12種代謝物的分離純化樣品: 蘋(píng)果、橙、桃、草莓、大豆、胡蘿卜、花菜、萵筍、土豆、洋蔥、大米等固相萃取。固相微萃取(SPME)是 基于液-固吸附平衡的樣品富集方法，是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的萃取分離技術(shù)。 SPME技術(shù)關(guān)鍵 固相微萃取關(guān)鍵在于選擇石英纖維上的涂層（吸附劑），要使目標(biāo)化合物能吸附在涂層上，而干擾化合物和溶劑不吸附，一般是：目標(biāo)化合物是非極性時(shí)選擇非極性涂層；目標(biāo)化合物是極性時(shí)選擇極性涂層。SPME在食品與生物樣品上應(yīng)用日趨增加，如醬油中氯丙醇的檢測(cè)和血液中有機(jī)氯化合物的檢測(cè)等。還可以用于農(nóng)藥、殺鼠藥的中毒樣品和污染樣品的檢測(cè)；還可以用于人體尿液、血液中的一些毒物如、、芳香胺，***以及一些生物堿的測(cè)定。
固相萃取SPE法是近年來(lái)發(fā)展很快、應(yīng)用很廣的樣品前處理新技術(shù)，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作省時(shí)省力省溶劑，避免了液液萃取易產(chǎn)生的乳化現(xiàn)象，是一種簡(jiǎn)單快捷高效靈活的樣品制備技術(shù)。
固相萃取與HPLC、HPLC/MS聯(lián)機(jī)是自SPE出現(xiàn)以來(lái)的一個(gè)重大突破。它將樣品處理與分離測(cè)定集于一體，提高了分析效率，縮短了分析時(shí)間，改善了整個(gè)分析過(guò)程的靈敏度和重現(xiàn)性，*大限度地減少了人為誤差。
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