l 范圍 本方法適用于含工業(yè)廢水以及被污染的水體中的測定 其測定濃度范圍為 0.01 0.5mg/L 揮發(fā)酚類化合物(以計)低于 150mg/L 對測定無干擾 檢出濃度為 0.01mg/L
2 原理 用蒸餾法蒸餾出 從而與高沸點酚類和其他色素等干擾物分離 被蒸餾出的五氯酚在硼酸鹽緩沖液(pH 9.3)存在下 可與藏紅 T 生成紫紅色絡合物 用乙酸異戊酯萃取 置于波長 535nm 下 測定吸光度
次氯酸鈉濃度計

3 試劑 本方法所用試劑除另有說明外 均為分析純試劑 所用的水指蒸餾水或具有同等純度的去離子水
3.1 (C6Cl5OH) 化學純
3.2 藏紅 T(Safranine T) 編號 82555 染料
3.3 乙酸異戊酯(CH3COOC5H11)
3.4 四硼酸鈉(Na2B4O7 10H2O)
3.5 10 (m/V)*溶液
3.6
3.7 磷酸(H3PO4) ? 1.70g/mL(85.0 )
3.8 硫酸銅溶液 100g/L
3.9 甲基橙指示劑溶液(methyl orange) 1g/L
3.10 貯備液 準確稱取(3.1)0.5000g 于小燒杯中 逐滴加入*溶液(3.5)10mL 邊加邊攪拌 然后 加入少量水 使之全部溶解后 移入 500mL 棕色容量瓶中并用水稀釋至標線其濃度為 1.000mg/L 置冰箱內 避光保存
3.11 使用溶液 取貯備液(3.10)1.00mL 于 100mL 棕色容量瓶中 加水至標線 其濃度為0.010mg/mL 臨用時配制
3.12 藏紅 T 硼酸鹽緩沖液 稱取 0.1g 藏紅 T(3.2) 19.1g 四硼酸鈉(3.4)共溶于水中 并稍微加熱至全溶 稀釋至1.000mL 每次用 30~50mL 乙酸異戊酯(3.3)反復萃取 棄去有機相 直至乙酸異戊酯萃取液的透光率約為 93 為止[以乙酸異戊酯(3.3)為參比液] 將此液貯于冷暗處 4 儀器        次氯酸鈉濃度計
4.1 500mL 全玻璃磨口蒸餾器
4.2 250mL 分液漏斗
4.3 分光光度計
4.4 實驗室常規(guī)玻璃器具與設備
5 試樣制備
5.1 樣品采集 樣品采集后應即時加磷酸(3.7)酸化至 pH4 以下 因在酸性條件下穩(wěn)定 并加入適量硫酸銅(1g/L) 以抑制微生物對的分解作用
5.2 樣品運輸及保存 樣品存放在硬質玻璃瓶中 運輸途中要避光 因能被光降解 貯于冰箱中避光保2存 采集后在 24h 內進行測定
6 操作步驟
6.1 空白試驗 試份體積為 100mL 相對標準偏差不得大于 10 時 測定下限為 1ìg 取水 100mL 采用與試樣相同的步驟進行平行測定
6.2 測定
6.2.1 預蒸餾 取 200mL(或取適量稀釋至 200mL)試樣 移入蒸餾器(4.1)中 補加 25mL 水 加入數(shù)粒玻璃珠 再加 2~3 滴甲基橙指示劑溶液(3.9) 用磷酸(3.7)調節(jié)至 pH4 以下(溶液呈粉紅色 若采樣時已加過 且酸量已夠 則不加) 加硫酸銅溶液(3.8)3~5mL(若采樣時已加過 則不加)連接冷凝器 加熱蒸餾 收集餾出液 200mL
6.2.2 顯色 取餾出液(6.2.1)100.0mL 于 250mL 分液漏斗(4.2)中 加入藏紅 T 硼酸鹽緩沖液(3.12)5mL 混勻
6.2.3 萃取準確加入乙酸異戊酯(3.3)10.0mL 于分液漏斗中 塞緊劇烈振搖 1.5min 靜置 15min 棄去水相 加入(3.6)0.3~0.5g 置暗處 30min 用濾紙擦干漏斗頸管內壁 棄去最初流出的萃取液后 直接放入 20mm 的比色皿中
6.2.4 分光光度測定 于 535nm 波長處 以空白試驗(6.1)為參比液 測量乙酸異戊酯萃取液(6.2.3)的吸光度
6.3 校準               次氯酸鈉濃度計
6.3.1 校準系列的制備 于一組 7 個分液漏斗(4.2)中 分別加入 50mL 水 依次加入 0 0.20 0.50 1.00 2.003.50 5.00mL 使用溶液(3.11) 再分別加水至 100mL 按 6.2.2~6.2.4 程序進行測定
6.3.2 校準曲線的繪制 以零管為參比液 由校準系列測得的吸光度值 繪制吸光度對含量(ìg)的校準曲線
7 結果計算 濃度和鈉濃度按下式計算 (mg/L) m/V (1) 鈉(mg/L) m/V 1.08 (2)式中 m 質量(ìg) 由試份測得的吸光度值(6.2.4) 再從相應的校準曲線(6.3.2)確定 m 值 V 試份體積 mL 1.08 鈉的換算系數(shù)
8 精密度和準確度 由 4 個實驗室參加本法驗證試驗
8.1 實驗室內 含 0.02~0.027mg/L 河水 加標回收率均值為 95.5 變率系數(shù)為 3.4 濃度范圍在 2.39~2.72mg/L 的加標工業(yè)廢水回收率均值為 96.7 變異系數(shù)為 5.5
8.2 實驗室間分析含 0.050mg/L 的統(tǒng)一樣品 實驗室間總相對標準偏差為 4.5 加標回收率置信范圍(100 3.8) (á 0.05)