1 范圍
1.1 本方法規(guī)定了測(cè)定水中錳的高分光光度法 。
  本方法適用于飲用水，地面水，地下水和工業(yè)廢水中可濾態(tài)錳和總錳的測(cè)定。
1.2 測(cè)定范圍
  使用光程長(zhǎng)為 50mm 的比色皿，試料體積為25mL 時(shí)，方法的檢出濃度為 0.02mg/L，測(cè)定上限為3mg/L。含錳量高的水樣，可適當(dāng)減少試料量或使用10mm 光程的比色皿，測(cè)定上限可達(dá)9mg/L 。
鹽酸濃度計(jì) 

2 定義
2.1 可濾態(tài)錳
  樣品采集后,立即在現(xiàn)場(chǎng)用0.45ìm濾器過(guò)濾并酸化濾液,濾液中測(cè)得的錳量為可溶性錳.
2.2 總錳
 樣品采集后不過(guò)濾立即酸化,經(jīng)消解后測(cè)得的錳量.
3 原理
 在中性的焦磷酸鉀介質(zhì)中,室溫條件下高可在瞬間將低價(jià)錳氧化到紫紅色的七價(jià)錳,用分光光度法在 525nm 處進(jìn)行測(cè)定。
4 試劑
本方法所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭┖驼麴s水或具有同等純度的水。4.1 焦磷酸鉀 乙酸鈉緩沖溶液，稱(chēng)取焦磷酸鉀(K4P2O7 3H2O)230g，三水乙酸鈉 (CH3 COONa 3H2O)136g溶于熱水中，冷卻后定容到1L，此溶液濃度焦磷酸鉀為 0.6mol/L乙酸鈉為1.0mol/L 。鹽酸濃度計(jì) 
4.2 硝酸(HNO3) ? 1.4g/mL。
4.2.1 硝酸溶液 1+9。
4.2.2 硝酸溶液 1+1。
4.3 高，20g/L 溶液，
稱(chēng) 2g 高(KIO4 優(yōu)級(jí)純)溶于 100mL 硝酸(4.2.1)溶液中
4.4 錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，1.00g/L稱(chēng)取1.000g純度不低于99.9%的電解錳，溶于20mL硝酸(4.2.2) 溶液中，微熱全溶后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。
4.5 錳標(biāo)準(zhǔn)使用液，50.0ìg/mL吸取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.4)于200mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。
4.6 硫酸(H2SO4) ? 1.84g/mL 。
4.6.1 硫酸溶液 1+1 。
4.7 氨水(NH3 H2O) ? 0.90g/mL。
4.7.1 氨水溶液 1+5 。
5 儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。
6 試樣制備
用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶采集實(shí)驗(yàn)室樣品，低價(jià)錳易氧化到四價(jià)形成沉淀吸附在瓶壁上，采樣后加入硝酸，調(diào)節(jié)樣品的pH值使之在1~2 之間。
7 操作步驟
7.1 前處理
7.1.1 測(cè)定可濾態(tài)錳時(shí)樣品的前處理。
7.1.1.1 低色度的清潔水可不經(jīng)任何前處理直接測(cè)定。
7.1.1.2 色度校正 如樣品有色但不太深時(shí)，可在測(cè)定樣品的同時(shí)，另取一份試料不加任何試劑，僅用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)后測(cè)定其吸光度，試料測(cè)得的吸光度扣除此色度校正值后。再行計(jì)算結(jié)果。
7.1.1.3 嚴(yán)重污染的廢水應(yīng)分取25mL試料于100mL 錐形瓶中，加入5mL硝酸(4.2)和2mL硫酸(4.6.1)加熱直至硫酸煙冒至將盡，取下，冷卻，滴加 3~4 滴硝酸(4.2.2)少量水，加熱使鹽類(lèi)溶解，冷卻，滴加氨水(4.7.1)調(diào)節(jié)酸度至pH l~2后移入50mL容量瓶中再行測(cè)定。
7.1.2 測(cè)定總錳時(shí)樣品的前處理 鹽酸濃度計(jì) 
   測(cè)定總錳時(shí) 取酸化混勻后未經(jīng)過(guò)濾的水樣按(7.1.1.3)進(jìn)行前處理。
7.2 空白試驗(yàn)
   按與試料相同的處理步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，僅用25mL水代替試料。
7.3 測(cè)定
   根據(jù)不同測(cè)定要求和樣品色度，污染情況，取25mL試料，按(7.1)操作進(jìn)行前處理后移入50mL容量瓶中，加入10mL 焦磷酸鉀一乙酸鈉緩沖液(4.1)，3mL高溶液(4.3)，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，放置10min后以水作參比，用50mm比色皿在525nm處測(cè)量吸光度。
7.4 校準(zhǔn)
   向一系列 50mL 容量瓶中分別加入 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50mL 錳標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.5) 用水稀釋至 25mL 加入10mL焦磷酸鉀一乙酸鈉緩沖溶液(4.1)，以下操作按7.3條進(jìn)行。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，錳量為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，并進(jìn)行相應(yīng)的回歸計(jì)算。
8 結(jié)果計(jì)算
錳濃度 c (mg/L)按下式計(jì)算
c = m/V 式中m --由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的試料含錳量 ig，V--試料的體積mL。
或按得到的回歸方程計(jì)算。
鹽酸濃度計(jì) 

 9 精密度和準(zhǔn)確度
    8個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了錳濃度為0.2mg/L的地面水和濃度水平為35mg/L的工業(yè)廢水統(tǒng)一樣品。
9.1 重復(fù)性
   各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定錳濃度為0.2mg/L 的地面水樣時(shí)，其重復(fù)性為0.0089mg/L，變異系數(shù)為3.94%；濃度水平為35mg/L的工業(yè)廢水重復(fù)性為0.33mg/L，變異系數(shù)為0.94%；
9.2 再現(xiàn)性
   8個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定錳濃度為0.20mg/L地面水樣的再現(xiàn)性為0.045mg/L，變異系數(shù)為19.9%；濃度為35mg/L 的工業(yè)廢水的再現(xiàn)性為1.27mg/L，變異系數(shù)為3.64%
9.3 準(zhǔn)確度 鹽酸濃度計(jì) 
   8個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定錳濃度為0.20mg/L的地面水時(shí)，加標(biāo)回收率的均值為99.2%濃度為35mg/L的工業(yè)廢水的加標(biāo)回收率的均值為101%。
10 備注
   酸度是發(fā)色與否的關(guān)鍵條件，酸性保存的樣品，分析前應(yīng)調(diào)至pH 1~2不得低于1。樣品消化，不能蒸干，一旦蒸干鐵錳等鹽類(lèi)很難復(fù)溶，將導(dǎo)致結(jié)果偏低，樣品消化后亦應(yīng)調(diào)節(jié)pH 1~2，以利發(fā)色。