淺談提高煤中揮發(fā)分測(cè)定的準(zhǔn)確度
煤的揮發(fā)分產(chǎn)率能反映出煤的許多重要性質(zhì)，根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率可以大致判斷煤的煤化程度、發(fā)熱量及焦油產(chǎn)率等各種重要性質(zhì)，其可燃基揮發(fā)分又可作為煤炭分類(lèi)的重要指標(biāo)，焦渣特征可初步判斷煤的黏結(jié)性好壞，根據(jù)煤的揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣特征，能粗略地估計(jì)煤的工業(yè)分類(lèi)和煤的加工利用用途徑，因而煤的揮發(fā)分?jǐn)?shù)值是了解煤的性質(zhì)和用途最基本的也是最重要的指標(biāo)。
1、 熟悉儀器性能
對(duì)試驗(yàn)所用的干燥箱、溫控儀、高溫爐等儀器不僅要能熟練操作，而且要熟悉儀器性能，儀器要定期進(jìn)行檢測(cè)和標(biāo)定，高溫爐（包括溫控儀和熱電偶）至少每半年校正一次，對(duì)儀器進(jìn)行定期檢測(cè)和標(biāo)定，是為了排除儀器的非正常狀態(tài)和系統(tǒng)誤差。使用性能正常的儀器，是確保揮發(fā)試驗(yàn)測(cè)定準(zhǔn)確度和測(cè)定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)。
2、 煤樣的要求
從采樣、制樣到化驗(yàn)的周期，應(yīng)控制在7天之內(nèi)，制備好的分析煤樣要在密封容器內(nèi)保存，并放置于陰涼處，防止煤樣氧化，測(cè)定煤樣前，對(duì)瓶?jī)?nèi)煤樣進(jìn)行揺勻，稱(chēng)取試樣質(zhì)量控制在（1±0.01）范圍內(nèi)，并輕敲坩鍋，使試樣攤平，稱(chēng)量完畢，對(duì)坩鍋內(nèi)的煤樣搖平，使煤樣在坩鍋內(nèi)處于平鋪狀態(tài)，不得成堆，否則，煤樣揮發(fā)不，試驗(yàn)結(jié)果偏低。
3、 坩鍋選取及坩鍋架的使用
市場(chǎng)上銷(xiāo)售的坩鍋質(zhì)量不一，厚薄不一，質(zhì)量不一的坩鍋對(duì)同一煤樣測(cè)定結(jié)果影響很大，表現(xiàn)為質(zhì)量大三十20g，測(cè)定結(jié)果偏低，坩鍋壁薄厚不一也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，如坩鍋和坩鍋蓋混用，可能會(huì)出現(xiàn)坩鍋和坩鍋蓋不嚴(yán)或超過(guò)20g的現(xiàn)象，使測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差。對(duì)新進(jìn)的坩鍋要進(jìn)行檢查核對(duì)，坩鍋的幾何形狀和容積大小都應(yīng)符合規(guī)定要求，薄厚均勻，內(nèi)外壁光滑，確保使用的坩鍋和坩鍋質(zhì)量保持在15-20 g規(guī)定范圍之內(nèi)，并且坩鍋與坩鍋蓋要密封良好，對(duì)所用的坩鍋和坩鍋蓋進(jìn)行編號(hào)，成套使用，稱(chēng)樣前坩鍋?lái)氃冢?00±10）℃溫度下灼燒到理恒重。
坩鍋的材質(zhì)、大小、坩鍋孔直徑都應(yīng)符合規(guī)定要求。每次試驗(yàn)如果放置坩鍋數(shù)不一，測(cè)定結(jié)果有很大差異，同一煤樣的不同坩鍋放置位置不同，測(cè)定結(jié)果也有偏差，經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證：坩鍋架豎放，靠爐后側(cè)位置擺放4個(gè)有煤樣的實(shí)坩鍋，靠爐門(mén)側(cè)位置，擺動(dòng)放2個(gè)用恒重的帶蓋空坩鍋，如此放置的坩鍋，爐溫回升速度和測(cè)定的結(jié)果較為準(zhǔn)確。
4、 嚴(yán)格控制爐溫
爐溫的回升速度直接關(guān)系到試驗(yàn)的成敗，當(dāng)放進(jìn)試樣后，
爐溫應(yīng)在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃，否則試驗(yàn)作廢；爐溫的回升快慢，關(guān)系到試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，爐溫過(guò)早回升到（900±10）℃，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，在測(cè)定過(guò)程中注意觀察恢復(fù)到（900±10）℃所需的時(shí)間，而選擇有效的控溫方法是確保試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。
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