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淄博山分分析儀器有限公司


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技術文章

薄層板制備

閱讀:304發(fā)布時間:2022-6-15

薄層色譜法標準操作程序

1.目的:建立薄層色譜法標準操作程序,使薄層色譜法操作規(guī)范化、標準化。

2.范圍:適用于薄層色譜法檢驗。

3.職責:質(zhì)量管理部QA、QC負責本規(guī)程的實施;質(zhì)量管理部負責人負責本規(guī)程實施情況的監(jiān)督。

4.規(guī)程

4.1原理:將適宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法所得的作對比,用以進行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定。

4.2儀器與設備:玻板(除另有規(guī)定外,用5cm×20cm,10cm×20cm,20cm×20cm的規(guī)格)、定量毛細管或微量注射器、展開缸。

4.3試液與試劑:固定相或載體[zui常用的有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254。、羧甲基纖維素鈉水溶液(0.5~0.7%)等]。

4.4操作方法

①薄層板制備:除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,調(diào)均,去除表面的氣泡后,用勺子涂布于玻板上,平穩(wěn)地振動30秒,(厚度為0.2~0.3mm)取下涂布好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干后在110℃烘30分鐘,立即置于有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。

②點樣:除另有規(guī)定外,用定量毛細管或微量注射器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊2.0cm,點樣直徑為2-4mm,點間距離約為1.5~2.0cm,點間距離可視斑點情況以不檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。

③展開:展開缸先放入展開劑,再把點樣后的玻板放入展開缸內(nèi)展開,待展開至規(guī)定距離(一般為10~15㎝),取出薄層板,晾干,然后在紫外燈下檢視其斑點。并將對照品在同一塊板上展開,進行比較。

4.5注意事項

①玻璃板應洗凈不掛水珠,光滑平整。

②點樣點一般為圓點,不能太大。


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