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氣相色譜柱柱溫的選擇影響因素

閱讀：42發(fā)布時(shí)間：2024-12-8

    聚乙二醇類(lèi)(PEG)物質(zhì)被廣泛的作為氣相色譜柱固定相使用。由于聚乙二醇的穩(wěn)定性比聚硅氧烷要差一些，其作為固定相的色譜柱壽命較短，使用溫度也相應(yīng)的比聚硅氧烷固定相要低，過(guò)熱或者暴露于氧氣中易受到損壞。但聚乙二醇的極性比較強(qiáng)，對(duì)極性物質(zhì)擁有不可替代的分離性能，所以仍是我們常用的固定相之一。氣相色譜中，柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中，應(yīng)注意柱溫的選擇，因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到：
    ①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zen高使用溫度，則會(huì)造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器，將污染檢測(cè)器，影響分析結(jié)果。
    ②分離效能和分析時(shí)間。若柱溫過(guò)高了，會(huì)使各組分的分配系數(shù)K值變小，分離度減??；但柱溫過(guò)低，傳質(zhì)速率顯著降低，柱效能下降，而且會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。
    ③化合物保留時(shí)間。柱溫越高，出峰越快，保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時(shí)間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時(shí)間變化20%[3]；
    ④色譜峰峰形。柱溫升高，正常情況下會(huì)導(dǎo)致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分峰高變高，以峰高進(jìn)行定量時(shí)時(shí)分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化；反之柱溫降低，則相反。 

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