殘留溶劑系指在原料或者是輔料的生產(chǎn)過程中， 以及在制劑制備過程中使用的，但在工藝過程中未能去除的有機溶劑。的殘留溶劑主要有*、二氧六環(huán)吡啶和甲苯等溶劑。根據(jù)國標《中國藥典》（2010）所規(guī)定的頂空—毛細管柱氣相色譜法測定藥物殘留溶劑的方法，通過運用頂空進樣器對本規(guī)定進行實驗，實驗結(jié)果表明：4中成分在10min內(nèi)完成檢測并具有很好的分離效果，在精密度的實驗中四種組分RSD%均小于5%，符合國標《中國藥典》（2010）規(guī)定；結(jié)論：頂空進樣器比常規(guī)水浴加熱然后取樣分析：操作自動化程度高，簡單方便，重現(xiàn)性好，提高了靈敏度，適用于檢測殘留溶劑的含量。
二、實驗原理：
將待測水樣置于全自動頂空進樣器中密封的頂空瓶中，在一定溫度下經(jīng)過30分鐘的平衡，殘留溶劑逸出至上部空間，并達到氣液動態(tài)平衡。此時殘留溶劑在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比，通過對氣相中殘留溶劑濃度的測定，可計算出殘留溶劑的含量。
三、試劑和材料：
載氣：高純氮（99.999%）
燃氣：純氫，（>99.99%）
助燃氣：空氣，經(jīng)凈化管凈化。
配置標準樣品時使用的試劑和材料
二甲基甲酰胺（分析純）
化學(xué)試劑：*、二氧六環(huán)、吡啶和甲苯，均為分析純。
四、實驗儀器：
GC9890氣相色譜儀 ；氫火焰離子化檢測器（FID）； HS-9型頂空進樣器 ，電子天平（精度0.0001g）；頂空瓶（配套硅橡膠墊和頂空瓶蓋及封口鉗）。
五、實驗條件
1、氣相色譜儀條件：
進樣口溫度：200℃； 檢測器溫度：250℃； 柱溫：40℃；
柱前壓：0.1MPa； 分流比：10：1 色譜柱： SE-54（30m*0.53mm*1um）
2、頂空進樣器實驗條件
樣品爐溫度：90℃； 傳輸管路溫度：140℃； 頂空時間：50s；
進樣時間：10s； 清洗時間：1min； 樣品瓶體積：20ml；
樣品體積：1ml 平衡時間60min 進樣方法：平衡法
六、實驗方法
（參照《中國藥典》（2010）殘留溶劑分析步驟）
