頂空進樣器已成為醫(yī)藥領(lǐng)域不可少的分析手段之一，從分析的精確度、重現(xiàn)性、操作文獻等方面來看，近年來頂空進樣器的應(yīng)用越來越廣泛。同時，頂空技術(shù)在食品、環(huán)境分析等領(lǐng)域也將成為一個重要的應(yīng)用領(lǐng)域。
1、設(shè)定參數(shù)，放置樣品。設(shè)置溫度為“樣品”，“閥箱”，“管路”。樣品50度，閥箱130度，管路140度。待溫度穩(wěn)定后，放入樣品，30分鐘后進行以下操作。
2、吹洗前的樣品。吹洗壓力設(shè)定在0.2至0.3Mpa之間。按下吹洗鍵，30秒左右關(guān)閉。
3、樣品準備就緒。先將取樣管插入相應(yīng)的瓶中，然后將取樣管插入色譜進樣口。觀察頂空進樣器的壓力示值。在穩(wěn)定狀態(tài)下，調(diào)整“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕，使壓力示值增加一格（0.02Mpa）。
4、取樣，取樣。同時按“進樣”操作色譜儀開始取樣。然后是“咔”，又是“砰”的一聲。取樣管在2s-3s后取出。
5、將進樣管拔出。“砰”的一聲，進樣燈熄滅，進樣管拔出。重新設(shè)置“載氣調(diào)節(jié)”。
6、吹洗后30秒完成本次進樣。
頂空氣相色譜分析系統(tǒng)由頂空氣體采集器和氣相色譜儀兩部分組成，但其總體分析結(jié)果主要取決于：①揮發(fā)性組分能否有效開采；②如何將頂空氣體導入色譜儀；③氣相色譜分離模式的選擇。為了得到較好的重現(xiàn)性和高效的色譜分離，需要對樣品的制備、頂空氣體的轉(zhuǎn)移以及色譜分析系統(tǒng)的相關(guān)參數(shù)進行研究。
