精密電子天平稱量不確定度評(píng)定方法與實(shí)例

在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)和質(zhì)量控制工作中，稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和檢測(cè)結(jié)論的科學(xué)性。根據(jù)ISO/IEC 17025和CNAS-CL01的要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定，以定量表征測(cè)量結(jié)果的分散性和可信程度。電子天平稱量是實(shí)驗(yàn)室最常見(jiàn)的測(cè)量活動(dòng)之一，幾乎所有的化學(xué)分析、物理檢測(cè)和質(zhì)量控制都離不開(kāi)稱量。因此，正確評(píng)定電子天平稱量結(jié)果的不確定度，是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系的基本要求，也是保證檢測(cè)數(shù)據(jù)科學(xué)可靠的重要環(huán)節(jié)。本文系統(tǒng)介紹電子天平稱量結(jié)果不確定度的評(píng)定方法，并結(jié)合實(shí)際案例進(jìn)行詳細(xì)分析，為實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員提供實(shí)用的技術(shù)指導(dǎo)。

一、測(cè)量不確定度的基本概念

測(cè)量不確定度是指"根據(jù)所用到的信息，表征賦予被測(cè)量量值分散性的非負(fù)參數(shù)"。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，測(cè)量不確定度反映了測(cè)量結(jié)果的可信程度和可能的誤差范圍。不確定度越小，說(shuō)明測(cè)量結(jié)果越精確、越可信；不確定度越大，說(shuō)明測(cè)量結(jié)果的分散性越大、可信度越低。

測(cè)量不確定度與測(cè)量誤差是兩個(gè)不同的概念。誤差是測(cè)量結(jié)果與真值之間的差值，是一個(gè)理想的、不可知的量；而不確定度是對(duì)測(cè)量結(jié)果分散性的定量描述，是可以通過(guò)分析和評(píng)定得到的。在實(shí)際工作中，我們無(wú)法知道測(cè)量結(jié)果的真實(shí)誤差，但可以通過(guò)評(píng)定不確定度來(lái)估計(jì)測(cè)量結(jié)果可能的誤差范圍。

測(cè)量不確定度分為A類評(píng)定和B類評(píng)定兩種方法。A類評(píng)定是通過(guò)對(duì)觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析來(lái)評(píng)定不確定度，常用的方法是貝塞爾法計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差；B類評(píng)定是基于經(jīng)驗(yàn)、說(shuō)明書(shū)、檢定證書(shū)、歷史數(shù)據(jù)等信息進(jìn)行非統(tǒng)計(jì)分析來(lái)評(píng)定不確定度。在實(shí)際評(píng)定中，通常需要同時(shí)使用A類和B類兩種方法，綜合考慮各種不確定度來(lái)源。

二、電子天平稱量不確定度的主要來(lái)源

電子天平稱量結(jié)果的不確定度來(lái)源是多方面的，主要包括以下幾個(gè)方面：

來(lái)源一：天平的最大允許誤差（MPE）。電子天平的最大允許誤差是指天平在規(guī)定條件下使用時(shí)，示值與真值之間允許的最大偏差。根據(jù)天平的準(zhǔn)確度等級(jí)和稱量范圍，最大允許誤差有明確的規(guī)定。例如，級(jí)電子天平在0-50g范圍內(nèi)最大允許誤差為±0.5e，在50g-200g范圍內(nèi)為±1.0e，其中e為檢定分度值。最大允許誤差是天平稱量不確定度的重要來(lái)源，通常采用B類方法評(píng)定。

來(lái)源二：天平的重復(fù)性。重復(fù)性是指在相同測(cè)量條件下，對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行多次連續(xù)測(cè)量所得結(jié)果之間的一致性。重復(fù)性反映了天平的隨機(jī)誤差特性，通常采用A類方法評(píng)定，通過(guò)多次重復(fù)測(cè)量計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差。重復(fù)性的大小與天平的精度、載荷大小、環(huán)境條件等因素有關(guān)。

來(lái)源三：天平的偏載誤差（四角誤差）。偏載誤差是指將同一載荷放置在秤盤(pán)不同位置時(shí)，天平顯示值之間的最大差值。偏載誤差反映了天平在不同位置稱量時(shí)的一致性，對(duì)于不在秤盤(pán)中心進(jìn)行的稱量，偏載誤差是不可忽視的不確定度來(lái)源。偏載誤差通常采用B類方法評(píng)定。

來(lái)源四：標(biāo)準(zhǔn)砝碼的不確定度。在使用天平進(jìn)行稱量時(shí)，如果需要用標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)或比對(duì)，標(biāo)準(zhǔn)砝碼的不確定度會(huì)傳遞到稱量結(jié)果中。標(biāo)準(zhǔn)砝碼的不確定度可以從砝碼的檢定證書(shū)中獲得，通常采用B類方法評(píng)定。

來(lái)源五：環(huán)境因素的影響。環(huán)境溫度、濕度、氣壓、氣流、振動(dòng)等因素都會(huì)影響天平的稱量結(jié)果。溫度變化會(huì)導(dǎo)致天平傳感器的零點(diǎn)和靈敏度漂移，也會(huì)引起空氣密度的變化從而影響空氣浮力修正。氣流和振動(dòng)會(huì)導(dǎo)致天平顯示值波動(dòng)，影響讀數(shù)的穩(wěn)定性。環(huán)境因素的影響通常采用B類方法評(píng)定，對(duì)于在受控環(huán)境中使用的高精度天平，環(huán)境因素的影響相對(duì)較小。

來(lái)源六：空氣浮力的影響。當(dāng)被稱量物體的密度與砝碼的密度不同時(shí)，空氣浮力會(huì)對(duì)稱量結(jié)果產(chǎn)生影響。對(duì)于高精度稱量（如萬(wàn)分之一及以上精度天平），空氣浮力的影響不可忽視，需要進(jìn)行浮力修正。浮力修正的不確定度來(lái)源于空氣密度測(cè)量的不確定度和物體密度估計(jì)的不確定度。

來(lái)源七：讀數(shù)和操作的影響。稱量過(guò)程中的讀數(shù)誤差、樣品的吸濕性或揮發(fā)性、容器的皮重變化等人為操作因素，也會(huì)引入不確定度。這些因素通常通過(guò)規(guī)范操作和增加測(cè)量次數(shù)來(lái)減小。

三、不確定度評(píng)定的步驟

電子天平稱量結(jié)果不確定度的評(píng)定應(yīng)按照以下步驟進(jìn)行：

第一步，建立數(shù)學(xué)模型。明確被測(cè)量與各輸入量之間的函數(shù)關(guān)系。對(duì)于直接稱量，數(shù)學(xué)模型為：m = m示 + δm重復(fù)性 + δm偏載 + δm環(huán)境 + ...，其中m為被測(cè)量的實(shí)際質(zhì)量，m示為天平顯示值，δm各項(xiàng)為修正量。

第二步，識(shí)別不確定度來(lái)源。全面列出所有可能影響稱量結(jié)果的不確定度來(lái)源，確保不遺漏主要來(lái)源，也不重復(fù)計(jì)算。

第三步，評(píng)定各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。對(duì)每個(gè)不確定度來(lái)源，分別采用A類或B類方法評(píng)定其標(biāo)準(zhǔn)不確定度。A類評(píng)定通過(guò)重復(fù)測(cè)量計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差；B類評(píng)定根據(jù)信息來(lái)源確定可能值的區(qū)間和分布類型，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

第四步，計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。根據(jù)數(shù)學(xué)模型和各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，采用不確定度傳播律計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。對(duì)于不相關(guān)的輸入量，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度的方和根。

第五步，確定擴(kuò)展不確定度。將合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子k，得到擴(kuò)展不確定度。通常取k=2，對(duì)應(yīng)約95%的置信水平。

第六步，報(bào)告不確定度。按照規(guī)定的格式報(bào)告測(cè)量結(jié)果及其擴(kuò)展不確定度，包括測(cè)量結(jié)果、擴(kuò)展不確定度、包含因子、置信水平等信息。

四、評(píng)定實(shí)例

下面以一個(gè)實(shí)際案例來(lái)說(shuō)明電子天平稱量結(jié)果不確定度的評(píng)定過(guò)程。

案例：使用級(jí)電子天平（最大稱量220g，檢定分度值e=0.01g，實(shí)際分度值d=0.001g）稱量一個(gè)約100g的樣品，評(píng)定稱量結(jié)果的不確定度。

1. 重復(fù)性評(píng)定（A類）：在相同條件下，用100g標(biāo)準(zhǔn)砝碼連續(xù)稱量10次，得到數(shù)據(jù)（單位：g）：100.002、100.001、100.003、100.000、100.002、100.001、100.002、100.001、100.000、100.002。計(jì)算平均值為100.0014g，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.00097g。由于實(shí)際稱量通常進(jìn)行兩次讀數(shù)取平均，故重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(重復(fù)性)=s/√2=0.00069g。

2. 最大允許誤差評(píng)定（B類）：根據(jù)級(jí)天平的規(guī)定，在100g載荷下最大允許誤差為±1.0e=±0.01g。假設(shè)誤差在區(qū)間內(nèi)服從均勻分布，取包含因子k=√3，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(MPE)=0.01/√3=0.00577g。

3. 偏載誤差評(píng)定（B類）：根據(jù)天平檢定證書(shū)，偏載誤差為±0.005g。假設(shè)服從均勻分布，標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(偏載)=0.005/√3=0.00289g。如果稱量時(shí)樣品始終放在秤盤(pán)中心，偏載誤差的影響可以適當(dāng)減小。

4. 標(biāo)準(zhǔn)砝碼不確定度（B類）：如果使用F1級(jí)100g標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)，根據(jù)檢定證書(shū)，砝碼的擴(kuò)展不確定度為0.003g（k=2），則標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(砝碼)=0.003/2=0.0015g。如果僅使用天平內(nèi)部校準(zhǔn)，此項(xiàng)可不計(jì)入。

5. 環(huán)境因素評(píng)定（B類）：實(shí)驗(yàn)室溫度控制在20±2℃，溫度變化引起的天平示值變化估計(jì)為±0.002g。假設(shè)服從均勻分布，標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(環(huán)境)=0.002/√3=0.00115g。

6. 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：以上各分量互不相關(guān)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc=√(0.000692+0.005772+0.002892+0.00152+0.001152)=√(0.00000048+0.0000333+0.00000835+0.00000225+0.00000132)=√0.0000457=0.00676g。

7. 擴(kuò)展不確定度：取包含因子k=2，擴(kuò)展不確定度U=2×0.00676=0.0135g≈0.014g。

8. 測(cè)量結(jié)果報(bào)告：樣品質(zhì)量m=100.001g，擴(kuò)展不確定度U=0.014g（k=2，置信概率約95%）。

從評(píng)定結(jié)果可以看出，在該案例中，天平的最大允許誤差是不確定度的最大來(lái)源，其次是偏載誤差。重復(fù)性和環(huán)境因素的貢獻(xiàn)相對(duì)較小。這一結(jié)果提示我們，在使用電子天平時(shí)，應(yīng)定期對(duì)天平進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)，確保天平的示值誤差和偏載誤差控制在允許范圍內(nèi)，這是減小稱量不確定度有效的措施。

五、減小稱量不確定度的措施

在實(shí)際工作中，可以通過(guò)以下措施減小電子天平稱量結(jié)果的不確定度：一是選擇精度合適的天平，確保天平的最大允許誤差滿足檢測(cè)要求；二是定期對(duì)天平進(jìn)行檢定和期間核查，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正天平的性能漂移；三是規(guī)范稱量操作，樣品放在秤盤(pán)中心，避免偏載；四是控制環(huán)境條件，在恒溫、恒濕、無(wú)振動(dòng)、無(wú)氣流的環(huán)境中進(jìn)行高精度稱量；五是增加測(cè)量次數(shù)，取多次測(cè)量的平均值作為最終結(jié)果，減小隨機(jī)誤差的影響；六是對(duì)高精度稱量進(jìn)行空氣浮力修正，消除浮力對(duì)稱量結(jié)果的影響。

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精密電子天平稱量不確定度評(píng)定方法與實(shí)例