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煤中有機質的元素分析-煤焦分析儀

閱讀:104發(fā)布時間:2025-12-13

煤中有機質的元素分析-煤焦分析儀


煤的有機質由碳、氫、氧、氮和硫五個元素組成,一些數(shù)量很少的元素如磷、氯和砷等一般不列入元素組成之內。通常講的煤的元素組成實際上僅指有機質的元素組成,它對研究煤的成因、類型、結構、性質和利用等有重要的意義。


1、碳和氫的分析

燃燒法是目前測定煤中碳和氫的通用的方法,其原理是:將盛有分析煤樣的瓷舟放入燃燒管中,通入氧氣,在800℃溫度下使煤樣充分燃燒,煤中的氫和碳分別生成水和二氧化碳,此外還生成了其它副產物:煤燃燒CO2/O2+H2O十SO2十SO3十Cl2+N2+NO2

用裝有無水氯化鈣和過氯酸鎂的吸收管先吸收水,再以裝有堿石棉或的吸收管吸收二氧化碳。根據(jù)吸收管的增重即可計算出煤中碳和氫的含量。

為了防止煤樣燃燒不,在燃燒管中要填線狀氧化銅或高錳酸銀氧化劑;為避免煤中硫和氯對測定的干擾,燃燒管內還要裝入鉻酸鉛和銀絲網(wǎng)(前面若用高錳酸銀,后面則可省去)。鉻酸鉛可與SOx反應生成硫酸鉛和三氧化二鉻,開放出氧氣。銀絲網(wǎng)可以除去氯。

另外,煤中的氮有一部分可能生成NOX,會干擾碳的測定,故應在水分吸收管和二氧化碳吸收管之間裝一個充填粒狀MnO2的吸收管,以除去NOX。


2、氮的分析

煤中氮的分析,采用凱氏法或改良凱氏法。此法并不能保證測出所有形式的氮,但能測出大部分的氮,一般已準確了。它包括以下步驟:

① 消化——用濃硫酸、硫酸鉀和硫酸銅作反應劑。濃硫酸能將煤中的碳和氫氧化為CO2和H2O,氮經(jīng)過復雜的反應變?yōu)榘痹倥c硫酸反應生成NH4HSO4。硫酸鉀的作用是提高硫酸的沸點,即升高消化溫度,這樣可縮短反應時間。硫酸銅可起催化作用。

② 蒸餾——向消化后的溶液中加入過量堿并蒸出氨。
NH4HSO4+ H2SO4 + 4NaOH(過量)=NH3 ↑+2Na2SO4+4H2O

③ 吸收——以硼酸作吸收劑,與氨生成分子配合物。

H3BO3+x NH3→H3BO·xNH3

④滴定一以標準酸滴定。

2H3BO3·x NH3+x H2SO4=x(NH4)2SO4+2H3BO3



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