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飼料中粗蛋白質(zhì)的測定方法分析

時(shí)間:2013/6/27閱讀:929
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  定氮儀的種類很多,下面從工作效率、消耗試劑及滴定原理三方面來比較全自動(dòng)凱氏定氮儀和半自動(dòng)定氮儀之間的差別。
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定氮儀的工作效率的比較:分別用兩種儀器測量同一批(20份)樣品,記錄各步驟所用時(shí)間,可以比較總耗時(shí)。由于取樣、烘干、粉碎、稱量以及加人催化劑的各步驟操作*相同,故略去,不計(jì)人總耗時(shí)中,僅比較消化時(shí)間與定氮儀蒸餾滴定所耗時(shí)間。
  1.1定氮儀的消化過程的耗時(shí):由于消化爐不同,兩種測量方法在消化時(shí)間上有一定差距。與半自動(dòng)定氮儀配合使用的全自動(dòng)凱氏定氮儀使用操作按照國標(biāo)要求,先小火燒至樣品焦化,再開大火,燒至液體變成清亮藍(lán)綠色后再消化2h,根據(jù)實(shí)際操作和前人經(jīng)驗(yàn)。,這一步驟所耗時(shí)間大約在4h。而與全自動(dòng)凱氏定氮儀配套使用的二十孔消化爐則不同,按照其操作說明,其消化時(shí)間固定為3h。消化結(jié)束后均需冷卻大約1h。
  1.2定氮儀的蒸餾與滴定過程的耗時(shí):由于儀器自帶程序設(shè)定各步驟的時(shí)間,故半自動(dòng)定氮儀的蒸餾滴定耗時(shí)是固定的,每一份樣品的滴定操作*可以在其下一份樣品蒸餾過程中完成,而無需另外計(jì)時(shí),因此可以估算20份樣品的測定時(shí)間為2h;而蒸餾與滴定過程一體化的全自動(dòng)凱氏定氮儀,其程序設(shè)定加入試劑、蒸餾時(shí)間為固定值且到秒,滴定時(shí)間則根據(jù)具體樣品的粗蛋白含量而異,因而只能根據(jù)經(jīng)驗(yàn)估計(jì)測定一批樣品大約耗時(shí)2h10min。另外兩種儀器各有開機(jī)與關(guān)機(jī)清洗、檢查步驟,此類過程耗時(shí)亦無法估算,故不計(jì)入總耗時(shí)的比較??傆[以上分析,使用半自動(dòng)定氮儀與蛋白質(zhì)測定儀兩種方法測定粗蛋白的含量,前者總耗時(shí)比后者要長,效率偏低。
  2定氮儀所耗試劑的比較:半自動(dòng)定氮儀與全自動(dòng)凱氏定氮儀所需試劑的種類部分*相同,區(qū)別僅在于滴定過程中,前者需要另配酸堿指示劑。但二者在相同的各種試劑用量上各有長短,比如前者測定每份樣品只需50ml硼酸作為吸收液,而后者則依據(jù)儀器自帶接收杯內(nèi)感應(yīng)器自動(dòng)判斷是否添加試劑;前者所用的*水溶液濃度為40,而后者所用的*水溶液濃度僅為35,二者所需劑量也無法準(zhǔn)確預(yù)測,有時(shí)還需視具體樣品情況而添減。故兩種儀器所耗試劑量無法被確切比較。
  3定氮儀的滴定原理的比較:使用半自動(dòng)定氮儀定飼料粗蛋白含量,其滴定過程是傳統(tǒng)方法,依賴于酸堿指示劑的人工滴定,到0.01ml,滴定終點(diǎn)由肉眼判斷,耗酸量也由操作人員讀取,存在主觀因素,系統(tǒng)誤差較大。全自動(dòng)凱氏定氮儀本質(zhì)上屬于電位滴定,利用電極測得接收杯內(nèi)液體的pH值,以滴定后的pH值回到蒸餾前pH值為滴定終點(diǎn),且加入鹽酸滴定過程由儀器程序精密控制,到0.001ml,儀器接入電腦,耗酸量等數(shù)據(jù)直接由儀器記錄反饋,滴定過程無人工參與,避免了人為因素產(chǎn)生的誤差。
  綜上所述,自動(dòng)定氮儀與全自動(dòng)凱氏定氮儀相比,前者操作步驟繁雜,消化時(shí)間長、耗能多,人工參與化程度高,在實(shí)際生產(chǎn)實(shí)踐應(yīng)用中效率偏低,不具后者的優(yōu)勢,但亦不失為一種理想的檢測手段。

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