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嚴(yán)格掌握吹掃捕集儀的技術(shù)參數(shù)

時間：2022/5/15閱讀：174
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 　　吹掃捕集儀主要采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時間之后，等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。關(guān)于儀器的操作我們要掌握一些參數(shù)，便于使用吹掃捕集儀。
　　一、吹掃溫度：
　　水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時間可加熱樣品，但溫度升高會增加水的揮發(fā)。
　　非水溶液的吹掃溫度可高些。
　　二、吸附溫度：
　　吸附溫度一般為常溫。對不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù)，即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。
　　三、熱解吸溫度：
　　熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。
　　四、連接管路溫度：
　　連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中，連接管路溫度一般為80～150℃。
　　五、吹掃氣流量：
　　吹掃氣流量取決于樣品中待測組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）和其在捕集阱中的吸附作用等。
　　用氦氣時，流量為20～60mL/min。用氮氣時可稍高些，但氮氣在水中的溶解度比氦氣大，吹掃效果不及氦氣。
　　吹掃氣流量太大會影響組分的捕集，造成組分損失。
　　六、熱解吸載氣流量：
　　熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時，載氣流量為5～10mL/min。用常規(guī)毛細(xì)管柱時，要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。
　　七、吹掃時間：
　　吹掃時間根據(jù)樣品確定。原則上，吹掃時間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中，可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時間。

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