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總磷分析儀測(cè)定原理
1 目的
1.1 了解總磷的來源
1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測(cè)定原理
1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測(cè)總磷的基本操作
2 意義
1本方法與GB 11893－89等效。
磷是水富營(yíng)養(yǎng)化的關(guān)鍵元素。為了保護(hù)水質(zhì)，控制危害，在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中總磷已正工列入監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。
總磷包括水溶解的、懸浮物的、有機(jī)磷的和無(wú)機(jī)磷。
將水中各形態(tài)磷轉(zhuǎn)化成可溶態(tài)的無(wú)機(jī)磷酸鹽的消解方法很多。本實(shí)驗(yàn)選用過硫酸鉀消解。
3 原理
在中性條件下，過硫酸鉀溶液在高壓釜內(nèi)經(jīng)120℃以上加熱，產(chǎn)生如下反應(yīng)：
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]
從而將水中的有機(jī)磷、無(wú)機(jī)磷、懸浮物內(nèi)的磷氧化成正磷酸。
在酸性介質(zhì)中，正磷酸與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，在880nm和700nm波長(zhǎng)下均有大吸收度。
4 試劑
4.1 硫酸(H2SO4，A.R）ρ=1.84
4.2 (1+1)硫酸：?。?.1）硫酸與水等體積混合
4.3 過硫酸鉀，50g/L溶液：
將5g過硫酸鉀（K2S2O8，A.R）溶于水并稀釋至100ml。
抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸（C6H8O6，C.P.）于水中，并稀釋至100ml。此溶液儲(chǔ)于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。
