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技術(shù)文章

二*的水分含量檢測(cè)方法

閱讀:273發(fā)布時(shí)間:2022-3-9

摘要

二*是一種無色的有機(jī)物。屬易燃液體,微溶于水,溶于甲醇、。主要用作溶劑和異丙胺的制造。

內(nèi)容

二*的水分含量檢測(cè)方法及方案,如下:

儀器和試劑:
1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
2.萬分之一電子天平
3. 10ul微量進(jìn)樣器和10ml進(jìn)樣器
4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
5.無水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊“吸甲醇"鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng),長按該界面“吸甲醇"鍵,儀器開始向反應(yīng)杯中吸入無水 甲醇狀態(tài),此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)
2. 吸液:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制"鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液"鍵,然后點(diǎn)擊“確定" 鍵,儀器開始將卡氏試劑吸入計(jì)量管,直至到達(dá)下*自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動(dòng)控制狀態(tài);
3.打空白:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制"鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白"鍵,然后點(diǎn)擊“確 定"鍵,此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時(shí)將次吸液中計(jì)量管中的空氣打 空,空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消"鍵,界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài),再按“取消"鍵,界面退至主菜單;
4. 標(biāo)定:點(diǎn)擊“標(biāo)定"鍵,然后用 10µl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10µl(10mg)蒸餾 水,點(diǎn)擊“確定"鍵,儀器開始對(duì)卡氏液進(jìn)行標(biāo)定??蛇B續(xù)標(biāo)定五次,儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后,按“取消"鍵,界面退至主菜單;
5. 樣品檢測(cè):點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測(cè)"鍵,從進(jìn)樣口加入二*,按界面提示輸入樣品重量,按“確定"鍵,然后點(diǎn)擊“確定"鍵,儀器進(jìn)入自動(dòng)檢測(cè)狀態(tài),重復(fù)三次檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果非常好,典型案例:盛亞集團(tuán),檢測(cè)結(jié)果如下:

檢測(cè)序號(hào)

樣品重量

百分含量%

含水量PPM

1

4.9270g

0.056%

556ppm

2

5.5508g

0.057%

570ppm

3

5.5551g

0.056%

563ppm

;


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