多點(diǎn)BET方程壓力點(diǎn)選取原則 儀器上給出的壓力點(diǎn)測量和計(jì)算范圍(0.05-0.35)只適合大多數(shù)介孔樣品,而不一定適合你的樣品 ◆ 看BET結(jié)果的同時(shí),要判斷取點(diǎn)范圍和C常數(shù)是否合理. ◆ 不要使用太低的相對壓力點(diǎn)數(shù)據(jù): 一些數(shù)據(jù)點(diǎn)趨近于原點(diǎn)(0,0), 這些過低的壓力點(diǎn)還不足以形成單分子層,所以不能用于計(jì)算比表面.
◆ 不要使用太高的相對壓力點(diǎn)數(shù)據(jù): ◆ 不正確的取點(diǎn)導(dǎo)致線性回歸系數(shù)差 ◆ C常數(shù)為負(fù)值(負(fù)截距“被禁止") ◆ BET取點(diǎn)上限極易通過單點(diǎn)BET的最大值計(jì)算得到(見右下圖)
BET方程不適用的情況: ◆ 不是所有樣品都可按右圖計(jì)算找到最大點(diǎn) ◆ 某些樣品單點(diǎn)BET找不到值,而是隨壓力上升而增加,這意味著P/P0<> ◆ Say: BET不適用于這類特殊樣品 ◆ 拋棄低端非平衡壓力(見右圖1) ◆ 計(jì)算不要少于三個(gè)點(diǎn),五個(gè)點(diǎn) ◆ 總是使用等距的或盡可能等距的數(shù)據(jù)點(diǎn).除非統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)確認(rèn)有明顯偏離,不要拋棄中間的數(shù)據(jù)點(diǎn) ◆ 確認(rèn)樣品在較高壓力時(shí)對BET的行為特性: ◆ 若BET曲線在“正常"范圍內(nèi)上翹,則表明樣品的吸附量高于BET理論值,需要在更低壓力下取數(shù)據(jù)(微孔樣品常見) ◆ 若BET曲線在“正常"范圍內(nèi)下彎(見圖2), 則表明樣品的吸附量低于BET理論值,多層吸附形式被強(qiáng)化了(在2-4nm狹窄介孔中由于毛細(xì)管凝聚而存在如Autosorb-1MP/CImprovements2 ,MCM-48,和某些MCM-41,硬脂酸和硬脂酸鹽.
會(huì)員1.png)