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原子熒光測(cè)定土壤中總汞、總砷

2016年5月28日，印發(fā)了《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》，簡(jiǎn)稱“土十條”。這一計(jì)劃的發(fā)布可以說(shuō)是這個(gè)土壤修復(fù)事業(yè)的里程碑事件?！　橥七M(jìn)“土十條”工作的全面實(shí)施，2016年12月23日會(huì)同、等部門(mén)組織開(kāi)展全國(guó)土壤污染狀況詳查工作，聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于組織做好全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選工作的通知》，要求各省市對(duì)自己所轄區(qū)域內(nèi)可參加全國(guó)土壤污染詳查的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行篩選。根據(jù)“土十條”相關(guān)規(guī)定的要求，要在2020年底前掌握重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地中的污染地塊分布及其環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)情況，從《規(guī)定》中可以了解到，對(duì)于土壤無(wú)機(jī)污染物、農(nóng)產(chǎn)品（水稻/小麥）污染物以及地下水無(wú)機(jī)污染物中總砷、總汞等重金屬檢測(cè)都可以應(yīng)用到原子熒光分析儀。　　據(jù)我國(guó)進(jìn)行的全國(guó)土壤污染情況調(diào)查，在約140萬(wàn)公頃的污水灌區(qū)中，遭受重金屬污染的土地面積占污水灌區(qū)面積的64.8%，其中輕度污染的46.7%，中度污染的占9.7%，嚴(yán)重污染的占8.4%。我國(guó)每年因重金屬污染而減產(chǎn)糧食1000多萬(wàn)噸，被重金屬污染的糧食每年多達(dá)1200萬(wàn)噸，合計(jì)經(jīng)濟(jì)損失至少200億元。為此土壤中重金屬的污染防治迫在眉睫。解決方案優(yōu)勢(shì)　　符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)　　《GBT 22105.1-2008》土壤中總汞的測(cè)定　　《GBT 22105.2-2008》土壤中總砷的測(cè)定　　《全國(guó)土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》要求方法　　為了確保參加全國(guó)土壤污染狀況詳查（以下簡(jiǎn)稱詳查）的實(shí)驗(yàn)室能夠提供準(zhǔn)確、可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，加強(qiáng)詳查樣品分析測(cè)試質(zhì)量管理，規(guī)范篩選詳查實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力審核工作，特制訂本技術(shù)規(guī)定?！　”炯夹g(shù)規(guī)定提出了詳查計(jì)劃?rùn)z測(cè)項(xiàng)目和采用的分析方法，原子熒光法是作為土壤中無(wú)機(jī)污染物總汞、總砷檢測(cè)的主要方法。

詳查計(jì)劃?rùn)z測(cè)項(xiàng)目和采用的分析方法一覽表

檢測(cè)領(lǐng)域

檢測(cè)項(xiàng)目

分析方法

參考標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)

土壤無(wú)機(jī)污

染物

總汞

原子熒光法

GB/T 22105.1－2008

總砷

原子熒光法

GB/T 22105.2－2008、HJ 766-2015

原子熒光法是一種快速、靈敏、簡(jiǎn)便的痕量分析方法,也是一些元素的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，其分析技術(shù)本身具備了原子吸收法和發(fā)射光譜法兩種方法的優(yōu)點(diǎn)。使用聚光科技下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”）原子熒光分析儀對(duì)土壤中的總汞、總砷進(jìn)行分析及加標(biāo)回收率的測(cè)定，利用原子熒光譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的技術(shù)。符合國(guó)標(biāo)《GBT 22105.1-2008》、《GBT 22105.2-2008》要求。吉天儀器原子熒光為環(huán)境行業(yè)中土壤分析提供了高效的解決方案。吉天儀器原子熒光分析儀　　(一)吉天儀器原子熒光測(cè)定土壤中總汞　　1.實(shí)驗(yàn)試劑　　1.：　　廠家：國(guó)藥集團(tuán)；級(jí)別：優(yōu)級(jí)純（GR）；：65%-68%；批號(hào)：　　2.鹽酸：　　廠家：國(guó)藥集團(tuán)；級(jí)別：優(yōu)級(jí)純（GR）；：65%-68%；批號(hào)：　　3.：　　廠家：國(guó)藥集團(tuán)；級(jí)別：97%；：≥97%；批號(hào)：　　4.氫氧化鉀：　　廠家：國(guó)藥集團(tuán)，級(jí)別：優(yōu)級(jí)純（GR）；：≥85%；批號(hào)：　　5.標(biāo)樣Hg：　　廠家：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院　　國(guó)標(biāo)GBT 22105.1-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見(jiàn)表1。

表1 吉天儀器分析方法與國(guó)標(biāo)GBT 22105.1配制比較

序號(hào)

試劑類(lèi)型

吉天儀器方法

國(guó)標(biāo)GBT 22105.1要求

1

載流

5%鹽酸

5%

2

還原劑

1%

0.5%氫氧化鉀

0.01%

0.2%氫氧化鉀

2.實(shí)驗(yàn)儀器　　采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號(hào)測(cè)定土壤中Hg的重金屬含量。表2列出了用于樣品分析的儀器參數(shù)，使用手動(dòng)進(jìn)樣模式。

表2 實(shí)驗(yàn)儀器條件

儀器型號(hào)

AFS-933

元素種類(lèi)

汞Hg

燈電流

30mA

輔陰極

0mA

載氣

400ml/min

800ml/min

負(fù)高壓

290V

原子化器高度

8mm

AFS-933型號(hào)

3.樣品處理　　實(shí)驗(yàn)采用中國(guó)地質(zhì)地球物理地球化學(xué)勘察研究所GBW07451土壤樣品，樣品經(jīng)晾干，研磨后過(guò)100目篩去除雜物。稱取已經(jīng)風(fēng)干、研磨0.5g土壤（精確至0.0001）于25mL比色管中加入少量水潤(rùn)濕樣品，加入王水（1:1）10ml,加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時(shí)，期間振搖數(shù)次.取下冷卻后用水稀釋至刻度，靜止30分鐘?！　?.標(biāo)準(zhǔn)曲線　　國(guó)標(biāo)GBT 22105.1-2008中將工作曲線的濃度設(shè)置為測(cè)定范圍的值，吉天儀器原子熒光分析法對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品的配置濃度進(jìn)行了優(yōu)化，可在線自動(dòng)稀釋高濃度樣品，表3為標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對(duì)比表。且采用單標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、所得到的曲線如表4所示，相關(guān)系數(shù)都可以達(dá)到 0.9996 以上，說(shuō)明相關(guān)性很好。

表3標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對(duì)比表（ng/ml）

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

國(guó)標(biāo)推薦

0.1

0

0.2

0.2

0.4

0.4

0.8

0.8

1.0

1.2

-

2

-

4

表4 原子熒光法檢測(cè)總汞標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

序號(hào)

濃度ng/ml

熒光值

Y=1597.8312x-26.6755

R²=0.9996

1

0.1

131.70

2

0.2

277.49

3

0.4

592.61

4

0.8

1245.72

5

1

1587.01

5.檢出限和精密度　　計(jì)算原子熒光法測(cè)定土壤中Hg的檢出限和精密度，數(shù)據(jù)見(jiàn)表5，儀器的精密度通過(guò)連續(xù)進(jìn)樣品11次,取其中連續(xù)7次計(jì)算得到；儀器的檢出限通過(guò)連續(xù)進(jìn)樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計(jì)算得到。

表5 原子熒光法測(cè)量土壤中Hg的檢出限及精密度

項(xiàng)目

檢出限

精密度 RSD

Hg

0.0475ug/Kg

0.75%

6.質(zhì)量控制　　采用中國(guó)地質(zhì)地球物理地球化學(xué)勘察研究所的土壤樣品（GBW07451），標(biāo)準(zhǔn)值0.020mg/Kg，不確定度±0.002mg/Kg），對(duì)方法及儀器進(jìn)行檢驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。質(zhì)量控制的結(jié)果符合要求，說(shuō)明儀器穩(wěn)定可靠。

表6 樣品GBW07451質(zhì)量控制測(cè)定

序號(hào)

樣品名稱

熒光值

濃度

單位

備注

1

GBW07451

615.12

0.020

mg/kg

參考值0.020±0.002

2

GBW07451

618.73

0.020

mg/kg

參考值0.020±0.002

3

GBW07451

614.47

0.020

mg/kg

參考值0.020±0.002

7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果　　根據(jù)國(guó)標(biāo)中土壤總汞檢測(cè)原子熒光標(biāo)準(zhǔn)方法，我們對(duì)GBW07451土壤樣品進(jìn)行了分析，并進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。參照國(guó)標(biāo)的要求，Hg 的加標(biāo)回收率應(yīng)在 80%~120%之間。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7，實(shí)際的加標(biāo)回收結(jié)果均符合要求。

表7 實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

序號(hào)

樣品名稱

熒光值

濃度

單位

回收率

備注

1

GBW07451加標(biāo)

1280.99

0.041

mg/kg

102.5%

加標(biāo)0.020

2

GBW07451加標(biāo)

1239.45

0.040

mg/kg

99%

加標(biāo)0.020

3

GBW07451加標(biāo)

1255.13

0.040

mg/kg

99%

加標(biāo)0.020

4

空白加標(biāo)

591.65

0.019

mg/kg

95%

加標(biāo)0.020

5

空白加標(biāo)

605.13

0.020

mg/kg

99%

加標(biāo)0.020

6

空白加標(biāo)

599.49

0.020

mg/kg

99%

加標(biāo)0.020

(二)吉天儀器原子熒光測(cè)定土壤中總砷　　1.實(shí)驗(yàn)試劑　　2.鹽酸：　　廠家：國(guó)藥集團(tuán)；級(jí)別：優(yōu)級(jí)純（GR）；：65%-68%；批號(hào)：　　3.：　　廠家：國(guó)藥集團(tuán)；級(jí)別：97%；：≥97%；批號(hào)：　　4.氫氧化鉀：　　廠家：國(guó)藥集團(tuán)，級(jí)別：優(yōu)級(jí)純（GR）；：≥85%；批號(hào)：　　4.硫脲：　　廠家：國(guó)藥集團(tuán)，級(jí)別：分析純（AR）；：≥99%；批號(hào)：　　5.抗壞血酸：　　廠家：國(guó)藥集團(tuán)，級(jí)別：分析純（AR）；：≥99.7%；批號(hào)：　　5.標(biāo)樣As：　　廠家：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院　　國(guó)標(biāo)GBT 22105.2-2008規(guī)定了土壤中總汞的原子熒光光譜法。配制比較見(jiàn)表1。

表1吉天儀器分析方法與國(guó)標(biāo)GBT 22105.2配制比較

序號(hào)

試劑類(lèi)型

吉天儀器方法

國(guó)標(biāo)要求

1

載流

5%鹽酸

10%鹽酸

2

還原劑

1%

0.5%氫氧化鉀

1%

0.2%氫氧化鉀

3

硫脲溶液

10%

5%

4

抗壞血酸溶液

10%

5%

2.實(shí)驗(yàn)儀器　　采用吉天儀器順序注射原子熒光AFS-933型號(hào)測(cè)定土壤中As的重金屬含量。表 2 列出了用于樣品分析的儀器參數(shù)，使用手動(dòng)進(jìn)樣模式。

表2 實(shí)驗(yàn)儀器條件

儀器型號(hào)

AFS-933

元素種類(lèi)

砷As

燈電流

80mA

輔陰極

40mA

載氣

400ml/min

800 ml/min

負(fù)高壓

290V

原子化器高度

8mm

AFS-933型號(hào)

3.樣品處理　　實(shí)驗(yàn)采用中國(guó)地質(zhì)地球物理地球化學(xué)勘察研究所GBW07451土壤樣品，樣品經(jīng)晾干，研磨后過(guò)100目篩去除雜物。稱取已經(jīng)風(fēng)干、研磨0.5g土壤（精確至0.0001）于25mL比色管中加入少量水潤(rùn)濕樣品，加入王水（1:1）10ml, 加塞后混勻。于沸水浴上加熱2小時(shí)，期間振搖數(shù)次.取下冷卻后加入2.5ml硫脲-抗壞血酸溶液（10%），用水稀釋至刻度，靜止30分鐘?！　?.標(biāo)準(zhǔn)曲線　　國(guó)標(biāo)GBT 22105.2-2008中將工作曲線的濃度設(shè)置為測(cè)定范圍的值，吉天儀器原子熒光分析法對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品的配置濃度進(jìn)行了優(yōu)化，可在線自動(dòng)稀釋高濃度樣品，表3標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對(duì)比表。且采用單標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、所得到的曲線如表4所示，相關(guān)系數(shù)都可以達(dá)到 0.9995 以上，說(shuō)明相關(guān)性很好。

圖3 標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度對(duì)比表（ng/ml）

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

國(guó)標(biāo)推薦

1

0

2

10

4

20

8

30

10

40

-

60

表4 原子熒光法檢測(cè)總砷標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

序號(hào)

濃度ng/ml

熒光值

Y=74.8889x-12.8992

R²=0.9995

1

1

61.80

2

2

129.49

3

4

272.85

4

8

593.57

5

10

737.12

5.檢出限和精密度　　計(jì)算原子熒光法測(cè)定土壤中Hg的檢出限和精密度，數(shù)據(jù)見(jiàn)表5，儀器的精密度通過(guò)連續(xù)進(jìn)樣品11次,取其中連續(xù)7次計(jì)算得到；儀器的檢出限通過(guò)連續(xù)進(jìn)樣品空白15次,取其中連續(xù)11次計(jì)算得到。

表5 原子熒光法測(cè)量土壤中Hg的檢出限及精密度

項(xiàng)目

檢出限

精密度 RSD

As

0.4225ug/Kg

0.73%

6.質(zhì)量控制　　采用中國(guó)地質(zhì)地球物理地球化學(xué)勘察研究所的土壤樣品（GBW07451），標(biāo)準(zhǔn)值0.020mg/Kg，不確定度±0.002mg/Kg），對(duì)方法及儀器進(jìn)行檢驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。質(zhì)量控制的結(jié)果符合要求，說(shuō)明儀器穩(wěn)定可靠。

表6 樣品GBW07451質(zhì)量控制測(cè)定

序號(hào)

樣品名稱

熒光值

濃度

單位

備注

1

GBW07451

218.81

7.735

mg/kg

參考值7.8±0.5

2

GBW07451

218.96

7.740

mg/kg

參考值7.8±0.5

3

GBW07451

215.87

7.637

mg/kg

參考值7.8±0.5

7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果　　根據(jù)國(guó)標(biāo)中土壤總汞檢測(cè)原子熒光標(biāo)準(zhǔn)方法，我們對(duì)GBW07451土壤樣品進(jìn)行了分析，并進(jìn)行了加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。參照國(guó)標(biāo)的要求，As的加標(biāo)回收率應(yīng)在 80%~120%之間。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7，實(shí)際的加標(biāo)回收結(jié)果均符合要求。

表7 實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

序號(hào)

樣品名稱

熒光值

濃度

單位

回收率

備注

1

GBW07451加標(biāo)

452.23

15.527

mg/kg

99.53%

加標(biāo)7.8

2

GBW07451加標(biāo)

447.73

15.377

mg/kg

98.57%

加標(biāo)7.8

3

GBW07451加標(biāo)

435.69

14.975

mg/kg

95.99%

加標(biāo)7.8

4

空白加標(biāo)

218.41

7.722

mg/kg

99%

加標(biāo)7.8

5

空白加標(biāo)

217.93

7.702

mg/kg

98.74%

加標(biāo)7.8

6

空白加標(biāo)

220.54

7.793

mg/kg

99.91%

加標(biāo)7.8

（三）結(jié)論　　本文基于國(guó)標(biāo)GBT 22105.1-2008、GBT 22105.2-2008方法，為測(cè)定土壤中總汞、總砷的含量提供了解決方案。采用吉天儀器原子熒光分析儀對(duì)土壤中總汞、總砷的測(cè)定，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果充分顯示了該分析方法具有檢出限低、重現(xiàn)性好、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。是環(huán)境行業(yè)土壤檢測(cè)的重要檢測(cè)手段?！　∈酆蠓?wù)系　　終身服務(wù)　　免費(fèi)安裝儀器，現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)2以上的名儀器使用人員，一年質(zhì)保期內(nèi)免費(fèi)售后服務(wù)，終身維修和配件支持?！　∠到y(tǒng)培訓(xùn)　　每年4期以上在為期一周的原子熒光技術(shù)培訓(xùn)班，屆時(shí)聘請(qǐng)包括國(guó)家環(huán)保和食品檢驗(yàn)專(zhuān)家在內(nèi)的數(shù)名專(zhuān)家授課，并提供多臺(tái)儀器練習(xí)儀器簡(jiǎn)單故障維修操作，深度培訓(xùn)合格者頒發(fā)結(jié)業(yè)證書(shū)?！　】焖夙憫?yīng)　　售后服務(wù)承諾4小時(shí)應(yīng)答，24小時(shí)到達(dá)用戶處進(jìn)行維修?！　C(jī)制　　售后服務(wù)網(wǎng)點(diǎn)，網(wǎng)絡(luò)式分布，專(zhuān)業(yè)、高素質(zhì)的技術(shù)人員，吉天儀器將始終堅(jiān)持以客戶為中心的服務(wù)理念，以限度地滿足客戶需求為己任，以提高客戶的滿意度、忠誠(chéng)度和貢獻(xiàn)度為目標(biāo)，不斷優(yōu)化服務(wù)流程，推行定期巡檢機(jī)制，對(duì)存在問(wèn)題及時(shí)處理反饋。