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技術(shù)文章

DSC測(cè)量法

閱讀:15發(fā)布時(shí)間:2026-6-20

是一種分子量為249.29的磺胺類(lèi)抗生素,分子式為C11H11N3O2S,CAS號(hào)144-83-2,常溫下為白色至類(lèi)白色固體,性狀穩(wěn)定,具有易燃、避光特性,微溶于水,可溶于DMSO(少許)、甲醇(少許)。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/span>

?差示掃描量熱法,簡(jiǎn)稱?DSC,常用于研究藥物的熱行為與物理化學(xué)性質(zhì),在藥品研發(fā)、質(zhì)量控制中具有重要作用。

作為磺胺類(lèi)抗菌藥,通過(guò)DSC可以判斷其純度,純凈的熔點(diǎn)為?191-193℃?,DSC可精確測(cè)定其熔融峰,間接反映樣品純度;磺胺類(lèi)藥物常存在多晶型現(xiàn)象,不同晶型的熱力學(xué)穩(wěn)定性、溶解度和生物利用度不同,DSC可識(shí)別和區(qū)分其晶型轉(zhuǎn)變;還可用于藥物-輔料相容性研究,可監(jiān)測(cè)與輔料混合后的熱行為,判斷是否存在相互作用。?

實(shí)驗(yàn)儀器

①ST146 結(jié)晶性熱分析儀

②取樣器、坩堝、干燥儀、高精度天平等輔助件

實(shí)驗(yàn)步驟

①檢查所用儀器與輔助件,確定其干凈干燥無(wú)污染

②使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如銦、鋅、藍(lán)寶石,對(duì)儀器進(jìn)行溫度、熱流和比熱容校準(zhǔn)

③對(duì)樣品進(jìn)行干燥處理,稱量一定質(zhì)量的樣品,通常為5±2mg,密封于專(zhuān)用坩堝

④校準(zhǔn)完成后,依據(jù)樣品測(cè)量要求設(shè)置參數(shù),儀器自動(dòng)測(cè)量并顯示結(jié)果

⑤重復(fù)1-3次實(shí)驗(yàn)

結(jié)果與分析

實(shí)驗(yàn)中樣品在在標(biāo)準(zhǔn)升溫程序(10K/min,30–400℃)中測(cè)得其熔融焓(ΔH)約為?145J/g,約190℃熔融,降溫過(guò)程中約140-160℃區(qū)間結(jié)晶,二次加熱約190℃熔融,與初熔點(diǎn)一致,并于250℃出現(xiàn)分解現(xiàn)象。綜合評(píng)定,本次樣品符合藥典規(guī)定,純凈且保存完好。?



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