一一本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容參考了 ISO 7973 :1992《谷物及粉碎的谷物制品 面粉粘度測定 粘度儀法》(英文版)的有關(guān)內(nèi)容;
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用粘度儀測定谷物及淀粉糊化特性的原理,儀器和用具、操作步又、結(jié)果表示,以及重復(fù)性要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物及淀粉糊化特性的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 5491 ”糧食 .油料檢驗 持樣.分樣法
GB/T 5497 ”糧食 .油料檢驗”水分測定法
3 原理
將一定濃度的谷物粉或淀粉的水懸浮液,按一定升溫速率加熱,使淀粉崩化。開始糊化后,由于淀粉吸水膨脹使懸浮液逐漸變成糊狀物 ,粘度不斷增加,隨著溫度升高,淀粉充分糊化,產(chǎn)生粘度值。隨后淀粉顆粒破裂,粘度下降。當(dāng)糊化物按一定降溫速率冷卻時 ,糊化物膠凝,粘度值又進(jìn)一步升高,冷卻至 50℃時的粘度值即為最終粘度值。
通過粘度儀的傳感器,傳感軸 、測力盤簧,將上述整個糊化過程中粘度變化而產(chǎn)生的阻力變化反映到自動記錄器上,描繪出粘度曲線,讀出評價谷物及淀粉糊化特性的各項指標(biāo),包括開始糊化溫度.粘度值.粘度時溫度.粘度值及膠凝后的最終粘度值等。
4 儀器和用具
4.1 粘度儀” :Brabender 型粘度儀主要由測力盤簧、傳感豎軸、傳感器(攪拌器) .測量缽、輻射電爐 、冷卻水裝置.驅(qū)動電機(jī)組、轉(zhuǎn)速器,定時器 .接點(diǎn)溫度計、溫度調(diào)整與自控系統(tǒng),冷卻自控系統(tǒng).自動記錄器等組成。傳感器及測量缽的金屬桿應(yīng)垂直,能順利插人“定位板”中。主要技術(shù)參數(shù)如下 ，
一一測量缽轉(zhuǎn)速:(75士1)r/min；
一一升降溫速率:(1.50士0.03)℃/min；
一一升降溫范圍 :室溫至 97℃;
一一接點(diǎn)溫度計 :刻度1.0 ℃;
一一記錄器紙速:(0. 50土0.01)cm/min;
一一記錄紙量程:0 A. U. ~1 000 A. U. (A. U. 為粘度單位);
一一測力盤簧扭力矩 :(34. 32士0. 69)mN·m/A. U.[(350士7)gf·cm/A. U. ](68. 65士1.47)mN·m/A. U. [(700士15)gf·cm/A. U. ];
一一測力盤簧有效偏轉(zhuǎn)角 :62°。
4.2 天平:感量 0.1 g。
4.3 燒杯:600 mL。
4.4 重簡:500 mL。
4.5 玻璃棒(帶橡膠頭)或塑料攪拌勺 。
5 操作步驟
5.1 樣品的擇取和分樣：按 GB 5491 執(zhí)行。
5.2 樣品制備：谷物樣品用粉碎機(jī)粉碎使 90%以上試樣通過 CQ24 號篩。
5.3 試樣水分測定：按 GB/T 5497 執(zhí)行。
5.4 儀器準(zhǔn)備
5.4.1 檢查儀器各部件是否連接妥當(dāng)及可否正常運(yùn)轉(zhuǎn)。測量缽應(yīng)放于儀器中部電熱套內(nèi)的定位銷中。
缽中攪拌器通過銷子與傳感豎軸相連,打開電源開關(guān)至“1”處,電機(jī)啟動,檢查并調(diào)整測量缽轉(zhuǎn)速為75 r/min。檢查記錄紙是否正常運(yùn)行。檢查記錄筆指針是否指在記錄紙基線上,否則,應(yīng)松開儀器上部測力盤簧兩側(cè)的螺絲 ,轉(zhuǎn)動測力盤簧位置,使記錄筆指在基線上 ,再擰緊螺絲。關(guān)閉電源 。
5.4.2 將攪拌器與傳感豎軸脫開 ,冷卻套桿提升至高處,再將儀器升降柄下壓使儀器上半部抬起,然后使其向右轉(zhuǎn)動 90°,取出攪拌器。
5.5 稱樣
5.5.1 測力盤簧扭力矩為 68. 65 mN， m/A. U,. (700 gf· cm/A. U.)時,下列谷物粉及淀粉應(yīng)稱取含水量為 14% (基準(zhǔn)水分）的試樣的質(zhì)量(士0. 1 g)及加水量見表 1 。
5.5.2 如果試樣含水量高于或低于14%時，則按式（1）計算實際稱樣量：
式中:
m?一一實際稱樣量,單位為克(g);
m?一一含水量 14%%時規(guī)定試樣質(zhì)量 ,單位為克(g)，
H一一試樣含水量 ,單位為克每百克(g/100 g) 。
5.5.3 如用其他規(guī)格測力盤簧,則試樣的質(zhì)量可酌情增減,使繪出粘度曲線峰值在 800 A. U. 以下。
5.6 試樣懸浮液制備
將稱好的試樣置于燒杯中,按表 1 量取相應(yīng)的加水量,先加入約 100 mL 水,用玻璃棒攪拌約 20 s，然后分兩次每次約加入 100 mL 水制成均勻無結(jié)塊的懸浮液 ,將其轉(zhuǎn)移至測量缽中,再用剩余的水分三次洗滌燒杯中殘余試樣并全部轉(zhuǎn)移至測量缽中。從加樣到?jīng)_洗試樣時間應(yīng)控制在 2 min 以內(nèi)。
5.7 測定
5.7.1 將攪拌器放人測量缽并使攪拌器缺口對準(zhǔn)儀器正面,放下機(jī)身時勿使溫度計觸及攪拌器。
5.7.2 擔(dān)緊儀器升降柄 ,將儀器上半部向左轉(zhuǎn)動 90° ,然后轉(zhuǎn)動升降柄緩慢放下機(jī)身,將攪拌器插人傳感豎軸銷子使緊密相連。
2) ”其他類谷物粉及淀粉稱樣服可酌情增減,使繪出粘度曲線峰值在 800 A. U. 以下。
5.7.3 降下冷卻套桿使處于位,將冷卻水控制開關(guān)撥至“~”(交替冷卻)位置,打開冷卻水。
5.7.4 打開電源開關(guān),測量缽按 75 r/min 旋轉(zhuǎn):將溫度控制拉桿撥至中部“0位,打開溫度計照明燈，用接點(diǎn)溫度計調(diào)節(jié)按鈕調(diào)節(jié)溫度計指針在 30℃ ,順時針轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)鈕可升高溫度指針 ,逆時針轉(zhuǎn)動反之。
5.7.5 打開定時器(定時約 45 min) ,加熱指示燈亮,試樣懸浮液開始加熱,待試樣懸浮液升溫達(dá)到接點(diǎn)溫度計指針指示的溫度時 ,指示燈滅,這時,將溫度控制拉桿向下?lián)苤?ldquo;升溫?處,并將記錄筆在記錄紙上作好標(biāo)記。此標(biāo)記的溫度即為調(diào)整溫度計指示的溫度。此后,懸浮液即自動按 1.5 /min 升溫,糊化過程開始。
5.7.6 隨著溫度升高到某一溫度時,記錄筆開始偏離記錄紙基線 20 A. U. 時,此溫度即為該試樣的開始糊化溫度。隨后,粘度迅速增高。當(dāng)溫度升高至 95 ℃時,將溫度控制拉桿撥回至“0‘’位,定時,這時粘度通常是下降的。在粘度值下降波動較小或相對穩(wěn)定時(約 8 min),再將溫度控制拉桿向上撥至“降溫”處。定時 30 min,這時糊化物開始以 1. 5℃ /min 冷卻降溫。直到降溫至 50 'C ,再將溫度控制拉桿向上撥至“0”位,定時 3 min。實驗結(jié)束。冷卻時粘度值不斷升高,如粘度值升高超過 1 000 A. U. 時,如測力盤簧扭力矩為 34. 32 mN“。m/A. U. (350 gf .cm/A. U. )時,則在儀器夸碼掛鉤上加掛 62. 5 g 硅碼 ,粘度值增加 500 A. U. ;加掛 125 g 夸碼 ,粘度值增加 1 000 A. U. 。
5.7.7 關(guān)閉電源。將攪拌器與傳感豎軸外開,將冷卻套桿提升至處,然后壓下升降柄抬起儀器上半部并使向右轉(zhuǎn)動 90°。
5.7.8 用濕布擦凈溫度計和冷卻套桿,取出測量缽及攪拌器并洗凈備用。
6 結(jié)果表示
從記錄紙上繪制的粘度曲線讀出下列各項糊化特性指標(biāo),并注明實驗所采用的測力盤簧的規(guī)格及稱樣量和加水量。參見圖 1。
t?一一開始糊化溫度(℃),是隨著溫度升高到某一溫度時,記錄筆偏離記錄紙基線 20 A. U. 時的溫度,此時糊化開始,讀數(shù)準(zhǔn)確至 0.5℃ ;
A一一粘度值 (A.U. ) 谷物或淀粉的水懸浮液在升溫狀態(tài)下 ,淀粉充分糊化產(chǎn)生的粘度值,讀數(shù)準(zhǔn)確至5 A.U. ，
B一一粘度值(A. U. ) ,充分糊化后的淀粉顆粒破裂,粘度下降 ,產(chǎn)生粘度值,讀數(shù)準(zhǔn)確至5 A. U. ;
t?一一粘度時溫度(℃),粘度值對應(yīng)的溫度,公式表示為:t?=30. 0十3a,其中a 為從測試開始時的標(biāo)記到粘度時的長度(cm) ,此公式適用于初始溫度為 30℃ 。讀數(shù)準(zhǔn)確至 0.5℃；
C一一最終粘度值(A. U. ),糊化物按一定降溫速率冷卻時,糊化物膠凝,粘度值升高,溫度降至 50℃時的粘度值為最終粘度值 ,讀數(shù)準(zhǔn)確至5 A. U.
其中:A一B(A.U.)=稀懈值;C一B(A. U. )=回升值。
7 重復(fù)性
7.1 用同一樣品進(jìn)行兩次測定,兩次測定結(jié)果不超過 7. 2 的規(guī)定,取平均值作為測定結(jié)果 。
7.2 人允許差:開始糊化溫度不超過 1℃ ;粘度值.粘度值 .最終粘度值不超過平均值的 10% 。
粘度儀結(jié)構(gòu)如圖 A. 1 所示。
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