總氮是指樣品中溶解態(tài)氮和懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨和大多數(shù)有機(jī)含氮化合物中的氮?？偟獪y(cè)定儀以過硫酸鉀為氧化劑，在125℃條件下將樣品中的含氮化合物全部轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，然后在酸性條件下與顯色劑反應(yīng)形成絡(luò)合物。利用紫外吸收光度法測(cè)定其吸光度，經(jīng)過微機(jī)芯片計(jì)算后直接顯示總氮含量（mg/L）。
影響總氮測(cè)定儀測(cè)定的主要試劑是過硫酸鉀。受生產(chǎn)工藝影響，國產(chǎn)試劑含氮量較高，往往導(dǎo)致空白試驗(yàn)值偏高。試驗(yàn)顯示，空白吸光度值測(cè)定結(jié)果通常會(huì)出現(xiàn)大于2的情況，導(dǎo)致不能進(jìn)行正常的比色測(cè)定。國產(chǎn)過硫酸鉀除使用進(jìn)口試劑外，還可采用二次重結(jié)晶法提純，可滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)定的需要。更換試劑廠家后應(yīng)重新檢測(cè)。
試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果有很大的影響。過硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解。當(dāng)溫度過高時(shí)，過硫酸鉀會(huì)失效。一般在50-60℃的水浴中加熱溶解；標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時(shí)間過長(zhǎng)造成污染，導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線出現(xiàn)偏差。
試劑中水的選擇應(yīng)選擇無氨水，容器應(yīng)進(jìn)行滅菌處理，以免溫度過高時(shí)純水中出現(xiàn)藻類生長(zhǎng)，導(dǎo)致測(cè)量零點(diǎn)或參考值發(fā)生變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器，過濾空氣中的氨氣，防止氨氣對(duì)試劑和純水的污染，減少測(cè)量誤差。
過硫酸鉀的提純工藝為：
向1000mL潔凈玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批逐漸加入過硫酸鉀（0℃時(shí)過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L），在30℃水浴中加熱至不能溶解為止。
將溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻，然后放入4℃冰箱中進(jìn)行重結(jié)晶。為了避免在重結(jié)晶過程中引入其他污染，您可以選擇用干凈的表面皿蓋住燒杯的頂部或用 PP 保鮮膜將其密封, 倒掉上清液, 用去離子水在 4℃ 洗滌重結(jié)晶晶體 3 次。
然后將重結(jié)晶晶體放入50℃烘箱中干燥，重復(fù)上述步驟進(jìn)行第二次重結(jié)晶，將純化后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。
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