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閱讀：235發(fā)布時(shí)間：2025-10-16
納米壓痕儀，被研究學(xué)家稱作納米壓入儀，主要用于微納米尺度薄膜材料的硬度與楊氏模量測(cè)試，測(cè)試結(jié)果通過(guò)力與壓入深度的曲線計(jì)算得出，無(wú)需通過(guò)顯微鏡觀察壓痕面積。
可以用于研究或測(cè)試薄膜等納米材料的接觸剛度、蠕變、彈性功、塑性功、斷裂韌性、應(yīng)力-應(yīng)變曲線、疲勞、存儲(chǔ)模量及損耗模量等特性。可適用于有機(jī)或無(wú)機(jī)、軟質(zhì)或硬質(zhì)材料的檢測(cè)分析，包括PVD、CVD、PECVD薄膜，感光薄膜，彩繪釉漆，光學(xué)薄膜，微電子鍍膜，保護(hù)性薄膜，裝飾性薄膜等等?；w可以為軟質(zhì)或硬質(zhì)材料，包括金屬、合金、半導(dǎo)體、玻璃、礦物和有機(jī)材料等。
結(jié)構(gòu)組成
納米壓痕儀的基本組成可以分為控制系統(tǒng)、 移動(dòng)線圈系統(tǒng)、加載系統(tǒng)及壓頭等幾個(gè)部分。
壓頭一般使用金剛石壓頭，分為三角錐或四棱錐等類型。試驗(yàn)時(shí)，首先輸入初始參數(shù)，之后的檢測(cè)過(guò)程則由微機(jī)自動(dòng)控制，通過(guò)改變移動(dòng)線圈系統(tǒng)中的電流，可以操縱加載系統(tǒng)和壓頭的動(dòng)作，壓頭壓入載荷的測(cè)量和控制通過(guò)應(yīng)變儀來(lái)完成，同時(shí)應(yīng)變儀還將信號(hào)反饋到移動(dòng)線圈系統(tǒng)以實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制，從而按照輸入?yún)?shù)的設(shè)置完成試驗(yàn)。
主要應(yīng)用
? 半導(dǎo)體技術(shù)(鈍化層、鍍金屬、Bond Pads)；
? 存儲(chǔ)材料(磁盤(pán)的保護(hù)層、磁盤(pán)基底上的磁性涂層、CD的保護(hù)層)；
? 光學(xué)組件(頭、光纖、光學(xué)刮擦保護(hù)層)；
? 金屬蒸鍍層；
? 防磨損涂層(TiN, TiC, DLC, 切割工具)；
? 藥理學(xué)(藥片、植入材料、生物組織)；
? 工程學(xué)(油漆涂料、橡膠、觸摸屏、MEMS)。
技術(shù)的表征應(yīng)用
? 表征硬度和彈性模量
納米壓痕表征硬度和彈性模量的研究可以追溯到Nix以及Oliver和Pharr等。目前主流的測(cè)量硬度和彈性模量的理論方法是由Oliver和Pharr提出的。根據(jù)其模型，加載力和加載深度遵循Kick's法則。
? 表征斷裂韌性
斷裂韌性作為材料裂紋擴(kuò)展抵抗性的指標(biāo)，是評(píng)估材料構(gòu)件在臨界應(yīng)力下的結(jié)構(gòu)完整性參數(shù)。如今國(guó)際上存在很多不同標(biāo)準(zhǔn)的斷裂韌性測(cè)試試驗(yàn)，例如切口梁試樣測(cè)試、三點(diǎn)彎曲測(cè)試(SEB)、緊湊拉伸測(cè)試(CT)等標(biāo)準(zhǔn)，不同測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)測(cè)試材料的形狀和尺寸都有嚴(yán)格的規(guī)定。因此，斷裂韌性測(cè)試所用試樣處理復(fù)雜，測(cè)試條件嚴(yán)格，對(duì)于一些服役的結(jié)構(gòu)部件更是具有不可恢復(fù)的破壞性。納米壓痕作為一種新的高通量表征方法，兼?zhèn)淞撕?jiǎn)單易行、快速準(zhǔn)確且近乎無(wú)損檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，在材料力學(xué)性能測(cè)試領(lǐng)域受到了極大的重視。納米壓痕實(shí)驗(yàn)與有限元模擬的結(jié)合分析方法，已經(jīng)成為材料斷裂韌性的重要表征方法 。
? 表征殘余應(yīng)力
納米壓痕技術(shù)測(cè)量殘余應(yīng)力便利快捷、操作簡(jiǎn)單，對(duì)服役構(gòu)件和薄膜涂層幾乎無(wú)損，目前殘余應(yīng)力的納米壓痕表征模型主要有Swadener模型、Suresh模型、Lee模型和Xu模型。其中，又以Suresh模型和Lee模型應(yīng)用效果理想。
? 表征應(yīng)力-應(yīng)變
傳統(tǒng)拉伸試驗(yàn)以及一些微觀力學(xué)性能測(cè)試的技術(shù)的缺點(diǎn)以及應(yīng)用受限近年來(lái)，很多學(xué)者提出了利用納米壓痕技術(shù)來(lái)評(píng)估材料屈服強(qiáng)度和塑性性能的新方法。
? 蠕變性能表征
硬度、彈性模量和斷裂韌性的測(cè)試近似基于樣品響應(yīng)和時(shí)間無(wú)關(guān)。但是，大多數(shù)金屬和陶瓷材料在室溫條件下的壓入測(cè)試具有與時(shí)間的相關(guān)特性。對(duì)恒定載荷控制，記錄壓頭深度隨時(shí)間的變化，定義對(duì)棱錐和圓錐壓頭適用的壓入應(yīng)變率ε=h/hf，平均接觸壓力H=P/A可等效于應(yīng)力。
? 擴(kuò)展實(shí)驗(yàn)-單纖維頂出和壓回試驗(yàn)
界面性能是決定復(fù)合材料性能的關(guān)鍵因素因此表征復(fù)合材料的界面性能具有重要的意義，性能優(yōu)異的界面能夠有效地改善材料的整體力學(xué)性能。目前，都是通過(guò)測(cè)試單纖維絲復(fù)合材料界面性能來(lái)模擬驗(yàn)證真實(shí)復(fù)合材料的界面性能。納米壓痕表征技術(shù)正是一種能夠進(jìn)行復(fù)合材料界面性能原位表征的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。
技術(shù)方法及局限性
? Oliver和Pharr法
這是較為常用的一種方法。硬度值可由加載載荷和壓痕的殘余變形面積求得，而試驗(yàn)所測(cè)得的載荷一位移曲線，可以從卸載曲線的斜率求出彈性模量。
局限性：采用原始的硬度定義來(lái)進(jìn)行材料的硬度和彈性模量計(jì)算而沒(méi)有考慮納米尺度上的尺寸效應(yīng)是這個(gè)方法的不足之處。
? Hainsworth法
由于卸載過(guò)程通常被認(rèn)為是一個(gè)純彈性過(guò)程，可以根據(jù)卸載后的壓痕殘余變形求出材料的硬度，或者從卸載曲線求出材料彈性模量。
局限性：這兩個(gè)方向主要適用于超硬薄膜或各向異性材料，但缺點(diǎn)是材料的塑性變形假設(shè)過(guò)于簡(jiǎn)單，缺乏有力的理論支持。
? 梯度隨數(shù)變化理論
材料硬度H 依賴于被測(cè)材料的深度H，有壓人壓頭之稱，并且隨著壓人深度的減小而增大，因此具有尺度效應(yīng)，適用于具有塑性的晶體材料。
局限性：該方法就是無(wú)法計(jì)算材料的彈性模量。
? 體積占比量法
主要用來(lái)計(jì)算薄膜或基體組合體系的硬度。
局限性：局限于試驗(yàn)研究方法，基體對(duì)薄膜力學(xué)性能的影響在試驗(yàn)的結(jié)果上不方便排除。
? 分子動(dòng)力學(xué)模擬法
該方法是在原子尺度上去考慮每個(gè)原子上所受到作用力、鍵合能以及晶體晶格常量，并運(yùn)用牛頓運(yùn)動(dòng)方程來(lái)模擬原子間的相互作用結(jié)果。
局限性：只適用于原子尺度。
以上這五種原理是在各模式測(cè)試過(guò)程中會(huì)遇到的方法，每一種方法都體現(xiàn)納米壓痕儀與被測(cè)材料的關(guān)系，研究人員可根據(jù)不同的條件需求，正確選取測(cè)量方法。
試驗(yàn)舉例
取單晶鋁，在美國(guó)MTS公司生產(chǎn)的Nano Indenter XP型納米硬度儀及美國(guó)Digital Instruments 公司生產(chǎn)的原子力顯微鏡(AFM)上進(jìn)行。
首先將試樣放到納米硬度儀上進(jìn)行壓痕試驗(yàn)，根據(jù)設(shè)置的載荷或者壓痕深度的不同，試驗(yàn)時(shí)間從數(shù)十分鐘到若干小時(shí)不等，中間過(guò)程無(wú)需人工干預(yù)。試驗(yàn)結(jié)束后，納米壓痕儀自動(dòng)計(jì)算出試樣的納米硬度值和相關(guān)重要性能指標(biāo)。
本試驗(yàn)中對(duì)單晶鋁(110)面進(jìn)行檢測(cè)，設(shè)置壓痕深度為1.5μm，共測(cè)量三點(diǎn)，最終結(jié)果取三點(diǎn)的平均值。下圖為壓痕深度1.5μm時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果，其中納米硬度平均值為0.46GPa，而用傳統(tǒng)硬度計(jì)算方法得到的硬度平均值為0.580GPa，這說(shuō)明傳統(tǒng)硬度計(jì)算方法在微納米硬度測(cè)量時(shí)誤差較大，其原因就是在微納米硬度測(cè)量時(shí)，材料變形的彈性恢復(fù)造成殘余壓痕面積較小，傳統(tǒng)方法使得計(jì)算結(jié)果產(chǎn)生了偏差，不能正確反映材料的硬度值。
通過(guò)對(duì)不同載荷下的納米硬度測(cè)量值進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，單晶鋁的納米硬度值并不是恒定的， 而是在一定范圍內(nèi)隨著載荷(壓頭位移)的降低而逐漸增大，也就是存在壓痕尺寸效應(yīng)現(xiàn)象。
下圖是壓痕深度1μm時(shí)單晶鋁彈性模量與壓痕深度的關(guān)系。此外，納米硬度儀還可以輸出接觸剛、實(shí)時(shí)載荷等隨壓頭位移的變化曲線，試驗(yàn)者可以從中獲得豐富的信息。
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