1 材料
1. 1 主要試劑
乙腈( 規(guī)格為色譜純) ，購自瑞典歐普森化工有限公司; 甲酸、高氯酸、乙酸鈉、氯化鈉、乙酸乙酯、正己烷( 規(guī)格為分析純) ，購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 鹽酸克倫特羅、鹽酸克倫特羅 D－9 標(biāo)準(zhǔn)品( 規(guī)格為 100 μg /L 甲醇溶液) ，購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。
1. 2 肌肉樣品
雞肉、鴨肉、豬肉、牛肉、羊肉，購自萊陽市區(qū)各農(nóng)貿(mào)市場和超市。
1. 3 主要儀器
液相 色 譜 － 串 聯(lián) 質(zhì) 譜 儀 ( 型 號 為 AGILENT1200HPLC /6520QTOFMS) ，購自安捷倫科技股份有限公司; *( 型號為 YKTD－360 W) ，購自北京亞科天達(dá)科技有限公司; 高速離心機(jī)( 型號為TS－16－A) ，購自賽墨飛世爾科技公司; 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀( 型號為 ＲE2000B) ，購自河南予華儀器責(zé)任有限公司; 電子分析天平( 型號為 XS104) ，購自德國梅特勒－托利多公司; 渦旋混合器( 型號為 QL－901) ，購自海門市其林貝爾儀器制造有限公司; 分液漏斗振蕩器( 型號為 SA300) ，購自上海愛朗儀器有限公司。
2 方法
稱取經(jīng)均漿處理的樣品 2. 00 g 于 50 mL 離心管內(nèi)，加入 0. 2 mol /L乙酸鈉緩沖液 8 mL，在渦旋混合器上渦旋 30 s，然后在*上超聲 8 min，在低速離心機(jī)上4 000 r/min離心 5 min。取 4 mL 上清液于另一離心管中，加入 0. 1 mol /L 高氯酸 5 mL，再用高氯酸調(diào) pH值至 1. 0±0. 3，離心 5 min，以除去提取液中的蛋白質(zhì)。將除去蛋白質(zhì)的上清液倒入另一支離心管中，用10 mol /L *調(diào) pH 值至 11. 0，加入 10 mL 乙酸乙酯，振蕩 10 min，離心，收集上層乙酸乙酯層; 向水層再加入 10 mL 乙酸乙酯重復(fù)提取 1 次。合并提取液，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至干。
3 結(jié)果與分析
鹽酸克倫特羅為水溶性物質(zhì)，在動物體內(nèi)不與蛋白質(zhì)結(jié)合，因此不需要酶解步驟，直接用 0. 2 mol /L乙酸鈉緩沖液與勻漿樣品混合，并利用超聲波的空化作用使鹽酸克倫特羅溶出。然后上機(jī)測試，通過色譜流出曲線比較兩種凈化方法的凈化效果，結(jié)果表明，正己烷萃取法可以達(dá)到與陽離子交換小柱同等的凈化效果，同時試驗操作步驟得到了簡化，試驗費用有所降低，因此，使用正己烷萃取法替代陽離子交換小柱進(jìn)行有機(jī)雜質(zhì)的去除是可行的。
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