1 儀器與試劑
Ｌ Ｃ／ＭＳ／ＭＳ－８０ ５ ０ 高效 液相色譜串 聯(lián)質(zhì)譜儀（ 日 本島 津公 司 ） ； Ａ １ ０ Ｓｙｓｔｅｍ Ｍｉ ｌｌ ｉ－Ｑ 去離 子水發(fā)生 器（ 美 國 Ｍｉ ｌ ｌｉ ｐｏ ｒｅ公 司 ） ； ０ ． ２ ２ ｐｍ 有機(jī) 濾膜（ 天津 津騰公 司 ） ； ＡＬ ２ ０４ 電 子分析天平 （ 上海梅特勒 － 托利多公 司 ） ； ＹＢ－６０ ０Ａ 高速多 功能粉碎機(jī) （ 浙 江運(yùn) 邦公 司 ） ； Ｈ２ ０ ５ ０Ｒ 高速 離心 機(jī)（ 湖南 湘儀 公司 ） ；ＨＵ２ ０ ５ ０ ０Ｂ 超聲儀（ 天津恒奧公 司 ：??； ＱＬ －８６ ６ 渦旋儀 （ 海門其林貝爾公司 ） 。
2 方法
取樣 品 約 ５ ０ ０ ｇ 打碎 ， 過 ２ ０ 目 篩 。稱取 樣品 ５ ． ０ ｇ （ 精確 至 ０ ． ０ １ ｇ） ， 置 于 ５ ０ ｍ Ｌ 離心管 中 ， 精確加人 ２ ５ ｍＬ 乙 腈水溶液 （ ９ ５ ： ５ ， 嚴(yán) Ｆ）， 渦旋混 勻 １ ｍｉ ｎ 后，超聲提 取 ３ ｍ ｉｎ， 加人 １ ． ００ ｇ無水硫 酸鎂 和 １ ． ０ ０ ｇ 氯 化鈉， 渦旋 １ ｍｉ ｎ， 離 心 ５ ｍ ｉｎ（ ４ ５ ０ ０ ｒ／ｍ ｉｎ） 。 準(zhǔn)確吸取上 清液 ５ ｍＬ置 于 １ ０ ｍＬ 離 心管 中 ， 加 人 ０ ． ０ ５ ｇ ＰＳ Ａ， 渦旋混 勻 １ ｍｉｎ 后，以 ４ ５ ０ ０ ｒ／ ｍ ｉｎ 的速度再 次離心處 理， 取 １ ｍＬ 上 清液，經(jīng)０ ． ２２ 網(wǎng) 濾膜 過濾至樣 品 瓶后， ＨＰＬ Ｃ－ＭＳ ／ＭＳ 測定 。
３ 結(jié)果與分析
燕 麥和燕麥片 中 Ｓ Ｔ Ｃ 的 工作 曲線分別 為７＝１ ７６ ５ ８９Ｘ－４ ６ ９３ 和 ７＝１ ３ １ ２ ４ ６Ｘ＋２ ３ ２ ８ ；ｒ２ 分別 為 ０ ． ９９ ９７ 和０ ． ９ ９８ ８ 。 以 ３ 倍信 噪比 作為方法 的檢 出 限（ ｌ ｉｍｉ ｔ ｓ ｏｆ ｄ ｅｔｅｃ ｔｉｏ ｎ，ＬＯ Ｄ） ， 以 添 加 水 平 濃 度 為 方 法 定 量 限（ ＳＡＮＴ Ｅ／ １ １ ９４ ５ ／ ２ ０ １ ５ ） ， 柄 曲 霉素 在燕 麥和燕 麥片 中 的檢 出限 分別 為 ０ ． ０２ 和 ０ ． ０ ５ 昭／ ｋｇ ， 定量 限 為 ０ ． ５ 昭／ｋｇ 。
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