上海蟻霖科學儀器有限公司
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閱讀：338發(fā)布時間：2021-11-8
材料與方法
8860型氣相色譜儀：美國安捷倫科技有限公司；DB-624UI毛細管色譜（30 m×0.53 mm×3.00 μm）：美國安捷倫科技有限公司；VORTEX-5KYLIN-BELL旋渦混合器：海門市其林貝爾儀器制造有限公司。準確稱量2 mL乙酸正戊酯與2 mL叔戊醇的質量，裝于100 mL的容量瓶中，用體積分數(shù)為60%的乙醇定容至刻度，配制2%（V/V）的內標溶液，并分別計算乙酸正戊酯與叔戊醇的含量，得出混合內標中叔戊醇含量為15.196 7 g/L，乙酸正戊酯含量為15.196 7 g/L。載氣（氮氣（N2））流速：1.5 mL/min；氫氣（H2）流速：30 mL/min；尾吹流速：40 mL/min；空氣流速：400 mL/min；檢測器：氫火焰離子化檢測器；氣化溫度：250 ℃；進樣量1 μL。
結果與分析
以氮氣（N2）為載氣，流速為1.5 mL/min；分流比30∶1；程序升溫：初始溫度40 ℃，保留4 min，以3 ℃/min的速率升溫到80 ℃，保留3 min，第二階段以8 ℃/min的速率升溫到200 ℃，保留8 min的參數(shù)條件進行實驗，分離效果較佳，預試驗建立的氣相特香型年份白酒指紋圖譜的方法與條件可行。在上述實驗條件下對實驗方法進行了考察，根據(jù)相對保留時間與相對峰面積RSD，判斷方法的可行性。其精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性試驗中各色譜峰的相對保留時間RSD均＜0.03%，相對峰面積RSD均＜3.0%。
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