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技術(shù)文章

動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法BET比表面積的比較

閱讀:390發(fā)布時(shí)間:2021-9-25

“動(dòng)態(tài)色譜法BET比表面測(cè)定”
連續(xù)流動(dòng)色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定氮?dú)馕搅浚捎玫獨(dú)鉃槲絼┖鉃檩d氣的混合氣體,通過調(diào)節(jié)氮?dú)夂秃獾牧髁縼磉_(dá)到改變氮?dú)夥謮旱哪康?,首先把一定氮?dú)夥謮旱幕鞖馔ㄈ霕悠饭?,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)庵溜柡?,再讓樣品管從液氮杯中取出,樣品表面吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜?,這時(shí)通過熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)出樣品表面在該氮分壓下的氮?dú)饷摳搅?,在氮分?.05-0.35的范圍內(nèi),選擇3-5個(gè)不同的氮分壓點(diǎn),每一點(diǎn)都要完成上述的吸附與脫附過程,并測(cè)出氮?dú)獾拿摳搅浚?后對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,用BET方程計(jì)算出比表面積;

“靜態(tài)容量法BET比表面測(cè)定”
靜態(tài)容量法是在一個(gè)密閉的真空系統(tǒng)中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮?dú)?,使粉體樣品在一定的氮?dú)鈮毫ο挛降獨(dú)庵溜柡?,用高精密壓力傳感器測(cè)出樣品吸附前后壓力的變化,根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi),逐步加入氮?dú)?,測(cè)出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,*后對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,用BET方程計(jì)算出比表面積,整個(gè)過程樣品管不用離開液氮杯,測(cè)試過程全自動(dòng)進(jìn)行。
兩類BET比表面測(cè)定方法的比較

流動(dòng)色譜法法

靜態(tài)容量法

通用性

動(dòng)態(tài)法僅國(guó)內(nèi)采用,國(guó)外基本不用

靜態(tài)容量法通用

平衡模式

流動(dòng)態(tài)的相對(duì)平衡

一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡

測(cè)試氣體

氦氣做為載氣,氮?dú)庾鑫劫|(zhì)。通過流量計(jì)來調(diào)節(jié)不同氮分壓,達(dá)到改變氮分壓的目的。

氦氣只用來測(cè)冷自由空間,氮?dú)鉃槲劫|(zhì)。逐步往測(cè)試系統(tǒng)里通入氮?dú)?,通過高精度壓力傳感器直接測(cè)定氮?dú)鈮毫Α?/span>

控制精度

氮分壓控制精度為 ±0.15%

氮?dú)鈮毫刂凭葹?±0.15%(讀值)

消耗

平均每個(gè)樣品:

消耗氮?dú)?.2L,消耗 氦氣0.3L;

消耗電能小于50W

消耗液氮小于0.02L

平均每個(gè)樣品:

消耗氮?dú)?.1L;消耗氦氣小于0.1L

消耗電能小于300W

消耗液氮小于0.01L

重復(fù)精度

重復(fù)精度≤1.5%

重復(fù)精度≤1.5%

測(cè)試時(shí)間

平均每個(gè)樣品:

BET:5-10分鐘

平均每個(gè)樣品:

BET:15--20分鐘

前處理

同位處理:

溫度為50—450度

同位或者異位處理:

真空度低于5Pa

溫度為50—450度

操作性

操作簡(jiǎn)單,測(cè)試過程無需人工參與

操作簡(jiǎn)單,測(cè)試過程無需人工參與

測(cè)試范圍

比表面積:

0.005至無規(guī)定上限

比表面積:

0.005至無規(guī)定上限


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