我可能要問(wèn)你十一期間的個(gè)煩人的問(wèn)題了：儀器開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備好了嗎？一起來(lái)看一下：實(shí)驗(yàn)室儀器開(kāi)機(jī)的注意事項(xiàng)。
一、液相色譜儀
開(kāi)機(jī)順序：
1、檢查溶劑托盤(pán)托盤(pán)上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過(guò)過(guò)輸液管過(guò)濾頭5厘米以上為宜。
2、檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時(shí)通過(guò)排液閥排出。
3、對(duì)溶劑（針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑）和樣品進(jìn)行處理，過(guò)濾，脫氣。
4、打開(kāi)主機(jī)電源，依次打開(kāi)檢測(cè)器，泵A，泵B，柱箱的電源
5、打開(kāi)電腦，開(kāi)啟色譜工作站
6、先在工作站中開(kāi)啟活塞泵，以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)（約需30min）7、打開(kāi)氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)
8、開(kāi)始進(jìn)樣檢測(cè)
常見(jiàn)故障：開(kāi)機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。開(kāi)機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況：
⑴有氣泡；
(2)漏液；
(3)單向閥不良；
(4)泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除。
二、氣相色譜儀
開(kāi)機(jī)使用：氣相色譜開(kāi)機(jī)前要先打開(kāi)載氣、氦氣、空氣總閥的開(kāi)關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開(kāi)啟后要先通過(guò)自檢再打開(kāi)工作站， 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查， 如果氣路泄露， 會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸， 因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò)，可不檢查。
檢測(cè)器：FID 和 TCD 的檢測(cè)，溫度要控制在室溫 10℃到 339℃， 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測(cè)限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s， 噪聲小于等于 5×10 -14 A， 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV? ml/mg，噪聲小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。
注意事項(xiàng)：氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過(guò)進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口；要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗；操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。見(jiàn)的是污染問(wèn)題， 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化， 把溫度升高后趕出殘留物，以防止長(zhǎng)期的積累， 造成柱子的損壞。
三、質(zhì)譜儀
開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng)：檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁(yè)面處于標(biāo)定的上下兩線之間；查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液；氣體壓力，打開(kāi)高純氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開(kāi)高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開(kāi)液相管路與離子源的接口；開(kāi)啟動(dòng)力電源，電壓穩(wěn)定，正常；確保室內(nèi)溫度在18～25度。
開(kāi)機(jī)順序：以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：1、打開(kāi)UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開(kāi)關(guān)，待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后，打開(kāi)機(jī)械泵上的電源開(kāi)關(guān)；2、機(jī)械泵工作至少15min后，打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源主開(kāi)關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。3、打開(kāi)液相泵，自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開(kāi)關(guān)；4、啟動(dòng)電腦，打開(kāi)電腦桌面的Analysis software軟件；
使用注意事項(xiàng)：質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。早更換燈絲， 清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進(jìn)行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤(rùn)滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。
提醒：樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過(guò)濾的功能， 進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過(guò)程中的滯后時(shí)間， 因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時(shí)間如果過(guò)長(zhǎng)就會(huì)失去質(zhì)譜分析的意義。
問(wèn)題：質(zhì)譜開(kāi)機(jī)時(shí)，泵轉(zhuǎn)速只能升到一半，聽(tīng)到提示音后，控制面板上提示：system vented；同時(shí)，泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導(dǎo)致分子渦輪泵無(wú)法開(kāi)啟，檢漏后重新開(kāi)啟質(zhì)譜，故障沒(méi)有排除，是什么原因?qū)е拢?/span>
網(wǎng)友支招：經(jīng)分析，認(rèn)為只有很?chē)?yán)重的漏氣才會(huì)導(dǎo)致這種情況，需要全套檢查：
1、進(jìn)樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。
2、色譜柱兩頭是否安裝到位。
3、放空閥有沒(méi)有擰緊。
4、MS密封圈是否干凈或是有損壞。
5、泵油是否太少或太多了。
6、鋼瓶沒(méi)氣了或載氣分壓壓力不足。
7、鋼瓶接口位置大漏氣。
8、以上問(wèn)題都沒(méi)有，建議查看真空泵是否壞掉了。
小伙伴們找回狀態(tài)，把握住2021剩下的三分之一，一起燥起來(lái)吧~
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