將微波消解技術(shù)應(yīng)用于氫化物-原子熒光光譜法中測(cè)定土壤中的痕量汞．對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，改進(jìn)了傳統(tǒng)消解方法中試劑用量大、手續(xù)繁瑣、易交叉感染等不足．該方法具有速度快、靈敏度高、精密度和準(zhǔn)確度較好等特點(diǎn)，用于農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤中痕量汞的測(cè)定，結(jié)果令人滿(mǎn)意．
汞（Hg）是有毒有害元素，在土壤中以痕量水平存在，是農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境重點(diǎn)監(jiān)測(cè)的對(duì)象．土壤中汞的分析測(cè)定常用冷原子吸收法［１］ 、冷原子熒光法［２］ 、原子吸收法［３］ 、原子熒光光譜法［４ ，５］ 等．其中，氫化物-原子熒光光譜法以其顯著的優(yōu)點(diǎn)（如分析元素能與引起干擾的樣品基體分離，從而消除光譜干擾；與溶液直接噴霧進(jìn)樣比較，氫化物法能將樣品預(yù)富集，進(jìn)樣效率１００％ 等）而得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用．但是，傳統(tǒng)的土樣消解技術(shù)試劑用量大、手續(xù)繁瑣、易交叉感染，成為整個(gè)分析過(guò)程的薄弱環(huán)節(jié)，而近幾年發(fā)展起來(lái)的微波消解技術(shù)由于具有快速、高效、試劑用量少、背景值低等特點(diǎn)［６］ ，已逐漸為廣大分析工作者所青睞．本文將微波消解技術(shù)應(yīng)用于原子熒光光譜法中，測(cè)定了土壤樣品中的痕量汞，獲得了滿(mǎn)意的結(jié)果．實(shí)驗(yàn)部分１暢１ 儀器MLS １２００ 型高壓微波消解爐（意大利Milestone 公司） ，MPR１００ １０S 消解轉(zhuǎn)子帶１０ 個(gè)Teflon TEM 高壓消解罐（壓力１５００ Pa ，容積１００ mL） ；AFS-２３０ 原子熒光光譜儀（北京海光儀器公司） ，汞空心陰極燈．１暢２ 試劑１暢０％ 溶液：稱(chēng)?。保皶常?g 溶于０暢５％ 氫氧化鉀溶液中，定容至１０００ mL（臨用時(shí)現(xiàn)配） ．１００ mg／L 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心） ：配置標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)根據(jù)需要進(jìn)行稀釋?zhuān)⒓尤牍潭ㄒ海ǎ玻?硝酸-０暢０５％ 重鉻酸鉀溶液） ．實(shí)驗(yàn)室用水均為去離子水，酸為優(yōu)級(jí)純，其它試劑為分析純．１暢３ 實(shí)驗(yàn)步驟１暢３暢１ 樣品處理土壤樣品采集后置陰涼處風(fēng)干，用陶瓷研缽研磨，過(guò)１００ 目分樣篩，混勻后裝瓶待用．１暢３暢２ 樣品消解<準(zhǔn)確稱(chēng)取０暢５０ g 土樣于干燥清潔的Teflon TEM 消解罐中，分別加入６暢０ mL 硝酸、３暢０ mL 鹽酸和０暢２５ mL 雙氧水．稍加混勻后將消解罐放入HTC 外層保護(hù)管中，蓋上內(nèi)塞和彈力安全帽，用轉(zhuǎn)子壓力旋鈕鎖緊容器蓋，按順序放入消解轉(zhuǎn)子（若樣品數(shù)不足１０ 個(gè)，則消解罐要對(duì)稱(chēng)放置，以保持平衡，使轉(zhuǎn)子能正常旋轉(zhuǎn)） ．然后把整個(gè)消解轉(zhuǎn)子放入微波爐內(nèi)的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)，關(guān)上微波爐門(mén)，設(shè)置功率、時(shí)間、溫度，然后開(kāi)始消解．消解完畢，取出消解轉(zhuǎn)子，水冷約１５ min 后，打開(kāi)消解罐，轉(zhuǎn)移消解液至５０ mL 容量瓶，用去離子水定容，搖勻待測(cè)．１暢３暢３ 樣品測(cè)定配置一系列汞的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的儀器工作條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，并進(jìn)行樣品測(cè)定．２ 結(jié)果與討論２暢１ 樣品消解條件的選擇根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)［７ ～ ９］ ，經(jīng)優(yōu)化確定的微波消解條件見(jiàn)表１ ．由表中數(shù)據(jù)可知，微波消解十分快速，整個(gè)前處理過(guò)程僅需約４０ min ．與傳統(tǒng)的消解方法相比，不僅節(jié)約了大量時(shí)間，而且具有試劑用量少，消解條件易控制，污染和損失少等優(yōu)點(diǎn)．表１ 微波消解條件步驟時(shí)間／min 功率／W 溫度／ ℃１ ５ ２５０ － ２ １ ０ － ３ １０ ２５０ １７５ ４ ５ ４５０ １７５ ２暢２ 儀器工作條件根據(jù)汞的測(cè)定要求，經(jīng)優(yōu)化確定*佳工作條件為：負(fù)高壓：２９０ V ，燈電流：１５ mA ，原子化溫度：２００ ℃ ，原子化高度：８ mm ，載氣（Ar）流量：４００ mL／min ，屏蔽氣（Ar）流量：１０００ mL／min ，：１暢０％ （氫氧化鉀：０暢５％ ） ，載流：１暢０％ 硝酸．２暢３ 線(xiàn)性范圍和檢測(cè)限配置一系列汞的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定條件下進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)在０暢００ ～ １０暢００ μg／L 范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度與汞濃度呈良好線(xiàn)性，回歸方程的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于０暢９９９２ ．使用儀器內(nèi)程序，將儀器調(diào)至測(cè)量統(tǒng)計(jì)狀態(tài)，以空白溶液（去離子水）及工作標(biāo)準(zhǔn)溶液（０暢６０ μg／L）交替連續(xù)測(cè)定２２ 次，儀器按３ 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差自動(dòng)計(jì)算出檢測(cè)限為０暢００５ μg／L ．２暢４ 方法的精密度和準(zhǔn)確度為驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確度，本文選取了４ 個(gè)中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和４ 個(gè)地質(zhì)礦產(chǎn)部地球物理地球化學(xué)勘查研究所研制的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了對(duì)照分析．按文中所擬方法，各樣品平行測(cè)定６ 次，計(jì)算６ 次測(cè)定結(jié)果的平均值珋x 和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD ，并將測(cè)定結(jié)果與土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品的推薦值進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表２ ．由表中數(shù)據(jù)可知，本方法的精密度和準(zhǔn)確度均較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于５暢００％ ，土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品中汞含量的測(cè)定值與推薦值基本一致．表２ 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果 ?。矔常? 農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤樣品測(cè)定采用本方法對(duì)上海某農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地的５ 個(gè)土壤樣品進(jìn)行測(cè)定，并進(jìn)行了回收率試驗(yàn)．另稱(chēng)０暢５０ g 土壤樣品，加入１暢００ mL 汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液（１０暢００ μg／L） ，經(jīng)微波消解后用原子熒光光譜法測(cè)定，所得結(jié)果見(jiàn)表３ ．由表中數(shù)據(jù)可知，各樣品的加標(biāo)回收率在８５暢０％ ～ ９５暢０％ 之間．第１期王燕萍等：微波消解氫化物－原子熒光光譜法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤中的痕量汞５５表３ 農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤樣品測(cè)定結(jié)果將微波消解技術(shù)應(yīng)用于氫化物-原子熒光光譜法中測(cè)定土壤中的痕量汞，具有樣品處理快速簡(jiǎn)單、消解條件易控制、基體干擾少、方法靈敏度高、準(zhǔn)確度好等特點(diǎn)．該方法應(yīng)用于土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際土壤樣品中汞的分析測(cè)定，結(jié)果令人滿(mǎn)意．
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